Zdroj: www.cni.cz
MDT 614. 777: 543. 42: 547. 56 ČESKÁ NORMA Únor 1995
Jakost vod
STANOVENÍ JEDNOSYTNÝCH FENOLŮ
Spektrofotometrická metoda
se 4-aminoantipyrinem po destilaci
ČSN ISO 6439
75 7528
Water quality. Determination of phenol index. 4-Aminoantipyrine spectrometric methods after distillation
Qualité de l'eau. Détermination de l'indice phénol. Méthode spectrométrique à l'amino-4 antipyrine après distillation
Wasserbeschaffenheit. Bestimmung der Phenolzahl. Spektrometrisches Verfahren mit 4-Aminoantipyrin nach Destillation
Tato norma obsahuje ISO 6439: 1990.
Národní předmluva
Citované normy
ISO 5667-1: 1980 zavedena v ČSN EN 25667-1 Jakost vod. Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků (75 7051)
ISO 5667-2: 1982 zavedena v ČSN EN 25667-2 Jakost vod. Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků (75 7051)
ISO 5667-3: 1985 zavedena v ČSN EN 25667-3 Jakost vod. Část 3: Pokyny pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi (v návrhu)
Další souvisící normy
ČSN 01 8003 Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích
ČSN 757111 Jakost vod. Pitná voda
ČSN 75 7220 Jakost vod. Kontrola jakosti povrchových vod
ČSN 75 7221 Jakost vod. Klasifikace jakosti povrchových vod
ČSN 75 0130 Vodní hospodářství. Názvosloví ochrany vod a procesů změn jakosti vody
ČSN 75 0170 Vodní hospodářství. Názvosloví jakosti vod
Nahrazení předchozí normy
Tato norma nahrazuje část 26 ČSN 83 0520 z 20. 5. 1977, část 33 ČSN 83 0530 ze 13. 4. 1979 a část 31 ČSN 83 0540 z 16. 3. 1987.
Změny proti předchozí normě
Podstata zkoušky zůstává stejná jako v rozhodčí metodě nahrazovaných norem, postup se zpřesňuje tak, aby byl v souladu s mezinárodní normou.
Vypracování normy
Zpracovatel: Hydroprojekt, a. s., IČO 45274576, Ing. Jiří Dalešický
Spolupráce: Vysoká škola chemickotechnologická, Praha, IČO 022756, Prof. Ing. Pavel Pitter, DrSc.
RNDr. Jiří Chalupa, DrSc, konzultant, IČO 14980495
Vodní zdroje GLS, Praha, IČO 45273171, Mgr. Alena Čapková
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Oldřich Čermák
© Český normalizační institut, 1994
17206
ČSN ISO 6439
JAKOST VOD
STANOVENÍ JEDNOSYTNÝCH FENOLŮ
Spektrofotometrická metoda se 4-aminoantipyrinem po destilaci
ISO 6439
Druhé vydání 1990-05-15
MDT 614. 777: 543. 42: 547. 56
Deskriptory: water, quality, chemical analysis, determination of content, phenols, indexes (ratios), spektrophotometric analysis, colorimetric analysis, extraction methods
Předmluva
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětovou federací národních normalizačních organizací (členů ISO). Na mezinárodních normách obvykle pracují technické komise ISO. Každý člen komise, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být zastoupen v této komisi. Práce se zúčastňují i mezinárodní organizace, vládní i nevládní, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO spolupracuje úzce s Mezinárodní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech případech týkajících se normalizace v elektrotechnice.
Návrhy mezinárodních norem přijaté technickými komisemi se rozesílají členům ISO к hlasování před tím, než jsou schváleny jako mezinárodní normy Radou ISO. Vydání mezinárodní normy vyžaduje podle procedurálního postupu ISO souhlas alespoň 75 % z hlasujících členů.
Mezinárodní norma ISO 6439 byla připravena technickou komisí ISO/TC 147, Jakost vod.
Tímto druhým vydáním se ruší a nahrazuje první vydání (ISO 6439: 1984) po malé revizi.
Příloha A je nedílnou součástí této normy.
Úvod
V originálu textu normy se používá název "fenolový index" *.
Toto stanovení zahrnuje fenoly reagující za určených podmínek s 4-aminoantipyrinem za vzniku barevných sloučenin.
Ve vodách se obvykle vyskytují kromě fenolu ještě složitější fenolové sloučeniny, které reagují s činidlem s různou citlivostí.
Zastoupení různých fenolových sloučenin (3. 1) ve zkoušeném vzorku je nepředvídatelné. Nelze proto použít jako standard směs těchto sloučenin. Z těchto důvodů byl vybrán jako standard fenol (C6H5OH), ve kterém jsou vyjadřovány výsledky stanovení (3. 2) a uváděny jako fenolový index.
Postup uvedený v této mezinárodní normě neumožňuje rozlišení mezi jednotlivými druhy fenolů. Některé fenolové sloučeniny se substituenty, jako je alkyl, aryl nebo nitroskupina v para poloze, nereagují se 4-aminoantipyrinem. Avšak fenolové sloučeniny s karboxylovou, hydroxylovou a methoxylovou skupinou, sulfoskupinou a halogeny v para poloze poskytují zbarvení se 4-aminoantipyrinem. Proto tímto postupem lze stanovit jen ty fenolové sloučeniny, které reagují za daných specifických podmínek.
*) NÁRODNÍ POZNÁMKA - V mezinárodní normě se toto stanovení nazývá "fenolový index", což je v ČR zcela neobvyklé. V požadavcích na jakost pitné a povrchové vody (ČSN 75 7111, ČSN 75 7221 a Nař. vl. č. 171/1992 Sb. ) se pro toto stanovení používá název "stanovení fenolů těkajících s vodní párou" nebo "stanovení jednosytných fenolů". Tyto názvy odpovídají podmínkám stanovení, kdy součástí stanovení je nejprve izolace fenolů destilací. Oddělují se převážně jednosytné fenoly, těkající s vodní parou, od vícesytných. Současně se destilací odstraňují různé rušivé látky.
2
CSN ISO 6439
1 Předmět normy
Tato norma specifikuje stanovení fenolů těkajících s vodní parou (jednosytných fenolů) (3. 2) v pitné vodě, povrchových a odpadních vodách.
Po oddělení fenolů destilací lze použít dvou modifikací metody:
metoda A (přímá spektrofotometrická metoda): tato metoda je vhodná pro stanovení fenolů ve vzorcích s koncentrací ve vodní fázi (bez chloroformové extrakce) větší než 0, 10 mg/l, vyjádřených jako fenol;
metoda В (s extrakcí chloroformem): tato metoda je vhodná pro stanovení fenolů v koncentračním rozmezí asi od 0, 002 mg/l do 0, 10 mg/l bez zředění vzorku, jestliže se vzniklé barevné produkty koncentrují extrakcí chloroformem. Výsledky se vyjadřují jako fenol.
POZNÁMKY
1 Oběma modifikacemi metody dosažitelná meze detekce nevyhovují požadavkům směrnice 80/778/EHS pro pitnou vodu.
2 Podle výsledků německých mezilaboratorních zkoušek získaných metodou téměř identickou s postupem В byla zjištěna mez detekce 0, 01 mg/l.
3
Zdroj: www.cni.cz