Zdroj: www.cni.cz

MDT 669. 018. 25: 620. 1: 543. 21: 546. 26              ČESKÁ NORMA                                                             Květen 1995

SLINUTÉ KARBIDY Stanovení obsahu nerozpustného

(volného) uhlíku Vážková metoda (ISO 3908: 1985)

ČSN

EN 23908

42 0884

Hardmetals. Determination of insoluble (free) carbon content. Gravimetric method (idt ISO 3908: 1985)

Métaux-durs. Détermination du carbone insoluble (libre) Méthode gravimétrique (idt ISO 3908: 1985)

Hartmetalle. Bestimmung des unlöslichen (freien) Kohlenstoff- Gehaltes. Gravimetrisches Verfahren (idt ISO 3908: 1985)

Tato národní norma je identická s EN 23 908: 1993 a je vydána se souhlasem

CEN

Rue de Stassart 36

1050 Bruxelles

Belgium.

This national standard is identical with EN 23 908: 1993 and is published with permission of

CEN

Rue de Stassart 36

1050 Bruxelles

Belgium.

Národní předmluva

Citované normy

ISO 3907 zavedena v ČSN EN 23907 Slinuté karbidy. Stanovení celkového obsahu uhlíku. Vážková metoda (42 0883) (idt ISO 3907)

Další souvisící normy

ČSN 42 0846 Prášková metalurgie. Slinuté karbidy. Přehled

ČSN 42 0892 Část 1 Zkoušení slinutých karbidů. Všeobecná ustanovení

ČSN 42 0892 Část 23 Zkoušení slinutých karbidů. Chemický rozbor. Stanovení volného uhlíku

Obdobné mezinárodní, regionální a zahraniční normy

ISO 3908: 1985 Hardmetals. Determination of insoluble (free) carbon content. Gravimetric method (Slinuté karbidy. Stanovení obsahu nerozpustného (volného) uhlíku. Vážková metoda)

Vypracování normy

Zpracovatel: NORMA Šumperk, IČO 15513718, Ing. Miloš Novotný Technická normalizační komise: TNK 63 Rozbor kovů a rud Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Libuše Sedláková

© Český normalizační institut, 1994

17501

ČSN EN 23908

EVROPSKÁ NORMA EUROPEAN STANDARD NORME EUROPÉENNE EUROPÄISCHE NORM

EN 23908

Duben 1993

MDT 669. 018. 25: 620. 1: 543. 21: 546. 26

Deskriptory: powder metallurgy, hard metals, chemical analysis, determination of content, carbon, insoluble, gravimetric analysis

SLINUTÉ KARBIDY

STANOVENÍ OBSAHU NEROZPUSTNÉHO (VOLNÉHO) UHLÍKU

VÁŽKOVÁ METODA

(ISO 3908: 1993)

Hardmetals

Determination of insoluble (free) carbon content

Gravimetric method

(ISO 3908: 1993)

Métaux-durs

Détermination du carbone insoluble (libre)

Méthode gravimétrique

(ISO 3908: 1993)

Hartmetalle

Bestimmung des unlöslichen (freien) Kohlenstoff-Gehaltes Gravimetrisches Verfahren (ISO 3908: 1993)

Tato evropská norma byla organizací CEN přijata 2. 4. 1993. Je identická s ISO 3908: 1985. Členové CEN jsou povinni plnit požadavky vnitřních předpisů CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých je třeba této evropské normě bez jakýchkoliv změn dát status národní normy.

Aktualizované seznamy těchto národních norem včetně bibliografických údajů lze na vyžádání obdržet v Ústředním sekretariátu CEN nebo u každého člena CEN.

Tato evropská norma je vydána ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v jakémkoliv jiném jazyku, pořízená členem CEN na vlastní odpovědnost překladem do národního jazyka a oznámená Ústřednímu sekretariátu CEN, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační organizace Belgie, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Luxemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.

CEN

Evropská komise pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Ústřední sekretariát: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel

3

ČSN EN 23908

Předmluva

Norma ISO 3908: 1985 "Slinuté karbidy - Stanovení obsahu nerozpustného (volného) uhlíku - Vážková metoda" byla předložena к primárnímu dotazníkovému hlasování v roce 1992.

Na základě kladných výsledků byl CEN/CS návrh ISO 3908: 1985 předložen к formálnímu hlasování. Výsledek tohoto formálního hlasování byl kladný.

Tato evropská norma musí obdržet status národní normy, buďto zveřejněním identického textu nebo jejím schválením к přímému používání nejpozději do října 1993, a případné národní normy, které s ní jsou v rozporu, muší být do října 1993 zrušeny.

Podle společných pravidel CEN/CENELEC jsou povinny zavést tuto evropskou normu následující země: Belgie, Dánsko, Finsko, Francie, Irsko, Island, Itálie, Luxembursko, Německo, Nizozemsko, Norsko, Portugalsko, Rakousko, Řecko, Spojené království, Španělsko, Švédsko a Švýcarsko.

POZNÁMKA к převzetí

Text mezinárodní normy ISO 3908: 1985 byl převzat CEN jako evropská norma bez jakýchkoliv změn. POZNÁMKA - Odkazy evropské normy na mezinárodní publikace jsou uvedeny v příloze ZA (normativní).

1   Úvod

Tato mezinárodní norma stanoví vážkovou metodu pro stanovení obsahu nerozpustného (volného) uhlíku v karbidech a slinutých karbidech.

2   Oblast použití

Tato metoda je použitelná u:

karbidů hafnia, molybdenu, niobu, tantalu, titanu, vanadu, wolframu a zirkonu,

směsí těchto karbidů a pojícího kovu, bez organického pojiva, všech typů předslinutých nebo slinutých tvrdých kovů (slinutých karbidů), které se z těchto karbidů vyrábějí, s celkovým obsahem nerozpustného uhlíku mezi 0, 02 % a 0, 5 % (m/m).

3   Odkazy na normy

ISO 3907 Slinuté karbidy. Stanovení obsahu celkového uhlíku. Vážková metoda.

4   Princip metody

Rozložení karbidů a stanovení nerozpustného uhlíku vážkovou metodou.

5   Chemikálie

V průběhu analýzy se mohou používat pouze chemikálie se známou analytickou čistotou a pouze destilovaná voda, nebo voda se stejnou čistotou.

5. 1   Kyselina dusičná, p = 1, 20 g/cm3.

2000 ml kyseliny dusičné, p = 1, 42 g/cm3 se přidá ke 3000 ml vody

5. 2   Kyselina fluorovodíková, p = 1, 12 g/cm3.

4

ČSN EN 23908

6   Přístroje

Normální laboratorní vybavení a

6. 1   Přístroj popsaný v ISO 3907.

6. 2   Platinová miska o obsahu 200 ml.

6. 3   Filtrační zařízení

Keramický filtr nebo vhodný žárupevný vláknitý nebo práškový materiál v Goochově kelímku.

POZNÁMKA - V případě potřeby se keramický materiál vyžíhá při 800 °C až 1000 °C za silně oxidačních podmínek nejméně 3 hodiny. Vyžíhaný materiál se uchovává v exsikátoru.

6. 4   Vakuové filtrační zařízení

7   Odběr vzorků

7. 1    Vzorek se rozdrtí v hmoždíři na prášek. Hmoždíř musí být z takového materiálu, aby nijak neovlivnil složení vzorku. Prásek musí projít sítem 180 μm.

7. 2   Analýza se provede na dvou nebo třech navážkách.

8   Provedení zkoušky

8. 1   Množství vzorku

Přibližně 2, 5 g materiálu vzorku navážené s přesností na 0, 01 g.

8. 2   Rozpouštění

Zvážené množství vzorku (8. 1) se převede do platinové misky (6. 2). Přidá se 75 ml kyseliny dusičné (5. 1) a platinová miska se postaví na 5 minut na parní lázeň. Po kapkách se přidá 10 ml kyseliny fluorovodíkové (5. 2) a platinová miska se ponechá na parní lázni 1 hodinu, až nastane úplné rozpuštění.

Roztok se ochladí na pokojovou teplotu.

POZOR - Kyselina fluorovodíková a kyselina dusičná jsou velmi nebezpečné látky. Je nutno se vyhnout každému kontaktu s těmito kyselinami, nebo nadechnutí výparů. Všechny operace s těmito kyselinami se musí provádět pod dobře táhnoucím odtahem.

8. 3   Příprava Goochova kelímku

Keramický filtr (6. 3) se vloží do kelímku.

Když se použije keramický materiál, naplní se kelímek do výšky přibližně 8 mm až 10 mm a stlačí se tak, aby se na tomto keramickém materiálu zachytil filtrační zbytek, ale současně aby se příliš nesnížila rychlost filtrace.

8. 4   Filtrace

Před filtrováním se přidá omezené množství vody, přitom je nutno se vyvarovat, aby vypadla kyselina wolframová. Celý obsah platinové misky (viz 8. 2) se dá do filtračního zařízení (6. 3). Platinová miska se opláchne dvakrát malým množstvím vody. Je nutno se ujistit, že byly do filtračního zařízení převedeny všechny částice uhlíku. Pak se miska ještě nejméně dvakrát omyje vodou a potom se filtrační zařízení promývá horkou vodou, až do stavu bez kyseliny (zpravidla je к tomu zapotřebí přibližně 500 ml).

Vlhký filtrační materiál se z Goochova kelímku vyjme a převede do lodičky (viz ISO 3907, článek 5, 1). Suší se při 110 °C.

5

ČSN EN 23908

8. 5   Slepý pokus

U každé serie stanovení se provedou dva slepé pokusy.

Goochův kelímek se připraví v souladu s 8. 3.

Přes filtrační zařízení (6. 3) se přefiltruje směs ze 75 ml kyseliny dusičné (5. 1) a 10 ml kyseliny fluorovodíkové (5. 2) a dále se pokračuje podle 8. 4.

8. 6   Stanovení

Filtr (6. 3) se spálí v proudu kyslíku v souladu s ISO 3907. Použije se pec s vnitřní teplotou trubice přibližně 1200 °C.

9 Vyjádření výsledků

9. 1 Výpočet

Obsah uhlíku, vyjádřený jako obsah v % (m/m), se obdrží ze vzorce

Kde m0 je hmotnost vzorku v g,

m, hmotnost oxidu uhličitého v g, vzniklého při slepém pokusu, m2 hmotnost oxidu uhličitého v g, vzniklého při spálení vzorku, 27, 29 přepočítací koeficient z oxidu uhličitého na uhlík, násobený 100.

9. 2 Tolerance

Odchylka mezi dvěma nebo třemi nezávislými stanoveními nesmí překročit hodnoty uvedené v tabulce.

9. 3 Konečný výsledek

Uvede se aritmetický průměr z akceptovatelných stanovení, zaokrouhlený s přesností na 0, 01 % (m/m).

10 Zkušební protokol

Zkušební protokol musí obsahovat následující údaje:

a)  odkaz na tuto mezinárodní normu;

b)  všechny podrobnosti potřebné к identifikaci vzorku;

c)  získaný výsledek zkoušky;

d)   všechna provedená opatření, která nebyla stanovena touto mezinárodní normou, a ta, která byla zvolena jako nejoptimálnější;

e)  podrobnosti o všech událostech, které mohly ovlivnit výsledek zkoušky.

ČSN EN 23908

Příloha ZA (normativní)

Normativní odkazy na mezinárodní publikace s uvedením jejich odpovídajících

evropských norem

Tato evropská norma obsahuje datované nebo nedatované odkazy na ustanovení jiných publikací. Tyto odkazy jsou uvedeny na příslušných místech textu, a seznam těchto publikací je uveden dále. U datovaných odkazů následné změny nebo revize kterékoliv této publikace platí pro tuto evropskou normu pouze tehdy, jsou-li do ní převzaty změnou nebo revizí. U nedatovaných odkazů platí poslední vydání publikace.

7

Zdroj: www.cni.cz