Zdroj: www.cni.cz

ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 75.080

Leden 1998

Ropné výrobky - Stanovení a využití
údajů shodnosti ve vztahu
ke zkušebním metodám

ČSN
EN IS O 4259

65 6003

 

 

 

Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test

Produits pétroliers - Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai

Mineralölerzeugnisse - Bestimmung und Anwendung der Werte für die Präzision von Prüfverfahren

 

Tato norma je identická s EN ISO 4259:1995. Evropská norma EN ISO 4259:1995 má status české technické normy.

This standard is identical with the European Standard EN ISO 4259:1995. The European Standard EN ISO 4259:1995 has the status of a Czech Standard.

 

Nahrazení předchozích norem

Tato norma nahrazuje ČSN EN ISO 4259:1995 (65 6003) z března 1997.

 

Změny proti předchozí normě

Proti předchozí normě dochází ke změně způsobu převzetí EN ISO 4259:1995 do soustavy norem ČSN.

Zatímco ČSN EN ISO 4259:1995 z března 1997 převzala EN ISO 4259:1995 schválením k přímému používání jako ČSN, tato norma ji přejímá překladem.

 

© Český normalizační institut, 1997




26558


Strana 2

Národní předmluva

 

Citované normy

ISO 5725:1986 nahrazena ISO 5725 části 1 až 6:1994

ISO 5725-1 zavedena ČSN ISO 5725 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 1: Obecné zásady a definice (01 0251)

ISO 5725-2 zavedena v ČSN ISO 5725 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření (01 0251)

ISO 5725-3 zavedena v ČSN ISO 5725 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření (01 0251)

ISO 5725-4 zavedena v ČSN ISO 5725 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody měření (01 0251)

ISO 5725-6 zavedena v ČSN ISO 5725 Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi (01 0251)

 

Další souvisící normy

ČSN ISO 3534-1 Statistika - Slovník a značky. Část 1: Pravděpodobnost a obecné statistické termíny (01 0216)

ČSN ISO 3534-2 Statistika - Slovník a značky. Část 2: Statistické řízení jakosti (01 0216) ČSN ISO 3534-4 Statistika - Slovník a značky. Část 3: Navrhování experimentů (01 0216)

 

Informační údaje z ISO 4259:1992

Toto druhé vydání ruší a nahrazuje první vydání (ISO 4259:1979). Představuje jeho technickou revizi.

Významné změny ve srovnání s prvním vydáním zahrnují:

Nezávislost opakovaných výsledků (článek 3.17)

Skryté kódování ve vztahu k opakovaným výsledkům (články 3.4, 4.4)

Hladina pravděpodobnosti pro shodnost (články 3.17, 3.19, 6.2.3)

Postup transformace (článek 5.1, příloha E, příloha F)

Hawkinsův test pro odlehlé hodnoty (články 5.2.2, 5.5, kapitola C.5)

Kritéria pro zamítnutí všech dat z jednoho vzorku (článek 5.3)

Test poměru rozptyl/strannost mezi laboratořemi (články 6.1.4, 6.2.3.2, kapitola C.6) Vzorec pro přijatelnost výsledků/konfidenční meze (kapitola 7, příloha H)

Specifikace, které zahrnují stanovený stupeň kritičnosti (článek 8.1, příloha J)

ISO 4259 se odkazuje na ISO 3534 Statistika - Slovník a značky (Statistics - Vocabulary and symbols) která definuje jinak pojem „pravá hodnota" (viz článek 3.24). ISO 4259 též odkazuje na ISO 5725

Vzájemná shoda výsledků zkušebních metod. Stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované zkušební metody pomocí mezilaboratorních zkoušek  ( Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests). Použití této normy bude potřebné za zvláštních a neobvyklých okolností (viz článek 5.1) pro odhad shodnosti.

Přílohy A, C, D, E, F a G tvoří nedílnou součást této mezinárodní normy. Přílohy B, H a J jsou pouze informativní.

 

Poznámky k překladu

Druhé vydání ISO 4259:1992 platí pro ropné výrobky. Při přejímání EN ISO 4259:1995 bylo sjednoceno názvosloví s ČSN ISO 3534-1(1994) a ČSN ISO 3534-2(1994).

 

Vypracování normy

Zpracovatel: Benzina a.s., odbor pro ISO 9000, DIČ 008-60193328, Miroslav Černý

Překlad: Suprocert Praha, DIČ 008-340101098, Ing. Ota Tománek

Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Emilie Exnerová


Strana 3

EVROPSKÁ NORMA

EN ISO 4259

EUROPEAN STANDARD

Srpen 1995

NORME EUROPÉENNE

EUROPÄISCHE NORM


 

ICS 75.080

 

Deskriptory: petroleum products, test results, accuracy, rules of calculation, reproducibility

 

Ropné výrobky - Stanovení a využití údajů shodnosti ve vztahu ke zkušebním metodám

(ISO 4259:1992/Cor 1:1993)

 

Petroleum products - Determination and application of precision data in relation to methods of test (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)

Produits pétroliers - Détermination et application des valeurs de fidélité relatives aux méthodes d'essai (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)

Mineralölerzeugnisse - Bestimmung und Anwendung der Werte für die Präzision von Prüfverfahren (ISO 4259:1992/Cor 1:1993)

 

Tato evropská norma byla schválena CEN 1995-07-06. Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoli modifikací uděluje status národní normy.

Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze vyžádat v Ústředním sekretariátu nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou odpovídá a kterou notifikuje Ústřednímu sekretariátu, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Lucemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.

 

CEN

Evropská komise pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Ústřední sekretariát: rue de Stassart 36, B-1050 Brussels


Strana 4

Předmluva

Text mezinárodní normy vypracovaný ISO/TC 28  Ropné výrobky a maziv a Mezinárodní organizace pro normalizaci (ISO) byl převzat jako evropská norma technickou komisí CEN/TC 19 Ropné výrobky, maziva a příbuzné výrobk y.

Této evropské normě se nejpozději do února 1996 uděluje status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, se zruší nejpozději do února 1996.

V souladu s Vnitřními předpisy CEN/CENELEC jsou níže uvedené členské země povinny tuto evropskou normu převzít: Belgie, Dánsko, Finsko, Francie, Irsko, Island, Itálie, Lucembursko, Německo, Nizozemsko, Norsko, Portugalsko, Rakousko, Řecko, Spojené království, Španělsko, Švédsko a Švýcarsko.

 

Oznámení o schválení

Text mezinárodní normy ISO 4259:1992/Cor 1:1993 byl schválen CEN jako evropská norma bez jakýchkoliv modifikací.

 

Obsah

 

strana

 

 

 

Úvod

5

1

Předmět normy

5

2

Normativní odkazy

5

3

Termíny a definice

5

4

Etapy při plánování programu mezilaboratorní zkoušky pro stanovení shodnosti zkušební metody

8

4.1

Příprava návrhu zkušební metody

8

4.2

Plánování ověřovacího programu nejméně se dvěma laboratořemi

8

4.3

Plánování mezilaboratorního programu

8

4.4

Provedení mezilaboratorního programu

9

5

Kontrola homogenity výsledků mezilaboratorních zkoušek a výskyt odlehlých výsledků

9

5.1

Transformace dat

10

5.2

Testy na odlehlé výsledky

11

5.3

Vyloučení všech dat u vzorku

13

5.4

Odhad chybějících nebo vyloučených hodnot

15

5.5

Test pro vyloučení odlehlých laboratoří

15

5.6

Potvrzení vybrané transformace

16

6

Analýza rozptylu a výpočet odhadů shodnosti

16

6.1

Analýza rozptylu

16

6.2

Očekávaná hodnota průměrných čtverců a výpočet odhadů shodnosti

19

6.3

Kapitola o shodnosti v předpisu zkušební metody

22

7

Význam opakovatelnosti r a reprodukovatelnosti R, jak byly diskutovány v předchozích kapitolách

22

7.1

Opakovatelnost r

22

7.2

Reprodukovatelnost R

23

8

Specifikace

24

8.1

Účel specifikací

24

8.2

Konstrukce specifikací

25

9

Řízení jakosti ve vztahu ke specifikacím

25

9.1

Testování přijatelnosti u dodavatele

25

9.2

Testování přijatelnosti u příjemce

26


Strana 5

10

Pravidla pro přijetí nebo zamítnutí v případě sporu

26

Přílohy

A (Normativní) Stanovení počtu požadovaných vzorků

28

B (Informativní) Odvození vzorce pro výpočet počtu požadovaných vzorků

29

C (Normativní) Symboly a testy

30

D (Normativní) Příklad obsahující výsledky stanovení bromového čísla a statistické tabulky

34

E (Normativní) Typy závislosti a odpovídající transformace

41

F (Normativní) Vážená lineární regresní analýza

44

G (Normativní) Pravidla pro zaokrouhlování výsledků

49

H (Informativní) Vysvětlivky ke vzorcům v kapitole 7

50

J (Informativní) Specifikace, které se vztahují na stanovený stupeň kritičnosti

52

Bibliografie

55

 

Úvod

Pro účely řízení jakosti a pro kontrolu shody se specifikacemi jsou vlastnosti komerčních ropných výrobků posuzovány normalizovanými laboratorními zkušebními metodami. Dvě nebo více měření téže vlastnosti určitého vzorku jakoukoli zkušební metodou obvykle neposkytnou přesně tentýž výsledek. Je proto nezbytné věnovat zvláštní pozornost právě této skutečnosti tak, že se dospěje k odhadům shodnosti metody na statistickém základě, tj. k objektivní míře stupně souhlasu, který lze očekávat mezi dvěma nebo více výsledky získanými za předepsaných podmínek.

 

1 Předmět normy

Tato mezinárodní norma obsahuje výpočet odhadů shodnosti a jejich aplikaci na specifikace. Zvláště obsahuje definice odpovídajících statistických termínů (kapitola 3), postupy, které je třeba přijmout při plánování programů mezilaboratorních zkoušek s cílem stanovit shodnost zkušební metody (kapitola 4), metodu výpočtu shodnosti z výsledků získaných v rámci těchto programů (kapitoly 5 a 6) a postup, kterým je třeba provádět interpretaci laboratorních výsledků ve vztahu jak ke shodnosti metod, tak i k mezím stanoveným specifikacemi (kapitoly 7 až 10).

Je třeba zdůraznit, že postupy v této mezinárodní normě jsou navrženy výhradně pro metody zkoušení ropných výrobků. Obecně lze říci, že tyto výrobky jsou homogenní a při jejich vzorkování za normálních okolností nevznikají závažné problémy. Proto by nebylo vhodné uvažovat o širším použití těchto postupů, např. pro heterogenní pevné látky.

 



-- Vynechaný text --

Zdroj: www.cni.cz