Zdroj: www.cni.cz
MDT 621., 791. 3. 042: 669. 22: 543
ČESKOSLOVENSKÁ STÁTNÍ NORMA Schválena: 10. 4. 1990
Chemický rozbor neželezných kovů a slitin
STŘÍBRNÉ PÁJKY Stanovení stříbro
ČSN 420616
část 1
Серебряные припои. Методы определения содержания серебра
Silver solders. Determination of silver
Tato norma předepisuje pro stanovení stříbra ve stříbrných (tvrdých) pájkách od 8 do 75 % metodu vážkovou a od 2, 5 do 75 % metodu potenciometrické titrace.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 42 0602.
1 METODA VÁŽKOVÁ
1. 1 Podstata metody
Metoda je založena na rozpuštění vzorku v kyselině dusičné a vysrážení stříbra kyselinou chlorovodíkovou jako chlorid stříbrný. Vzniklá sraženina se odfiltruje, vysuší se a zváží se.
1. 2 Chemikálie a roztoky
1. 2. 1 Kyselina dusičná, q=1, 40 g/cm3, prostá chloridů, roztoky (1 + 4) a (1 + 99).
1. 2. 2 Kyselina chlorovodíková, q = 1, 19 g/cm3, roztok (1 + 9).
1. 3 Provedení rozboru
1, 0 g vzorku při hmotnostním zlomku stříbra do 35 % nebo 0, 50 g vzorku při hmotnostním zlomku stříbra nad 35 % se rozpustí ve vysoké kádince na 400 cm3 ve 20 nebo v 10 cm3 roztoku kyseliny dusičné (1 + 4). Kádinka je přikryta krycím sklem. Po rozpuštění se odstraní oxidy dusíku varem, krycí sklo a stěny kádinky se opláchnou vodou a roztok se zředí vodou na objem 150 až 180 cm3.
Roztok se zahřeje na teplotu 60 až 70 °C a po kapkách a za stálého míchání se přidává roztok kyseliny chlorovodíkové, dokud se tvoří sraženina chloridu stříbrného. Roztok se sraženinou se nechá stát na tmavém místě po dobu 4 hodin. Úplné vysrážení se vyzkouší tak, že se к roztoku přidá několik kapek roztoku kyseliny chlorovodíkové. Zůstane-li roztok nad sraženinou čirý, ihned se zfiltruje zváženým skleněným filtrem S3 s fritou P16. Sraženina se 5krát promyje studeným roztokem kyseliny dusičné (1 + 99). Filtrát se uschová pro stanovení mědi, popř. kadmia a zinku.
Nahrazuje: ČSN 42 0616 část 2 z 18. 9. 1974
Účinnost od: 1. 4. 1991
27588
Zdroj: www.cni.cz