Zdroj: www.cni.cz

ČESKOSLOVENSKÁ NORMA

91.100.20

Červen 1992

Chemický rozbor vysokopecní strusky. Stanovení oxidu křemičitého

ČSN 72 2030-2


72 2030

 

 

 

Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of silicion dioxide content

Analyse chimique du laitier de haut fourneau. Dosage d'anhydride silicique

Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gehaltes an Siliziumdioxid

 

Tato norma určuje vážkovou metodu pro stanovení oxidu křemičitého

 

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.

 

1 Podstata metody

 

Po rozpuštění vzorku se dvojím odpařením s kyselinou chlorovodíkovou nebo s kyselinou chloristou vyloučí kyselina křemičitá, která se odfiltruje a vyžíhá. Obsah oxidu křemičitého se stanoví z rozdílu hmotností surového oxidu křemičitého a zbytku po odkouření se směsí kyseliny fluorovodíkové a sírové.

 

2 Činidla a roztoky

 

2.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/ cm3 a roztoky (1 + 1) a (1 + 9).

 

2.2 Kyselina dusičná, ρ= 1,40 g/cm3.

 

2.3 Kyselina chloristá, ρ = 1,67 g/cm3.

 

2.4 Kyselina fluorovodíková 40% (m/m).

 

2.5 Kysela sírová, ρ = 1,84 g/ cm3, roztok (1 + 4).

 

2.6 Tetraboritan disodný, bezvodý.

 

2.7 Uhličitan sodný, bezvodý.

 

3 Provedení analýzy

 

3.1 Vyloučení z prostředí kyseliny chlorovodíkové

 

1,00 g vzorku se naváží do kádinky na 400 cm3, rozplaví se 20 cm3 vody a za míchání se po částech přidá 20 cm3 kyseliny chlorovodíkové. Po rozložení vzorku se roztok oxiduje několika kapkami kyseliny dusičné. Obsah kádinky se odpaří do sucha a odparek se suší asi 30 min při teplotě 120 až 130 °C. Pak se odparek ovlhčí 10 cm3 kyseliny chlorovodíkové a po 10 min stání se přidá 100 až 1.50 cm3 horké vody. Po rozpuštění vyloučených solí se sraženina odfiltruje filtrem střední hustoty, promyje se 3krát roztokem kyseliny chlorovodíkové (1 + 9) a pak se promývá horkou vodou do vymizení reakce procházející kapaliny na chloridy. Filtr se sraženinou se uschová.

 

Filtrát se převede do původní kádinky a znovu se odpaří do sucha a odparek se dále zpracuje výše uvedeným způsobem až do odfiltrování a promytí vyloučené sraženiny. Filtrát se jímá do odměrné baňky na 500 cm3. Oba filtry se sraženinami se vloží do platinové misky, opatrně se vysuší a spálí. Pak se miska s obsahem žíhá do konstantní hmotnosti při teplotě 1100 °C. Po vychladnutí v exsikátoru se váží miska se surovým oxidem křemičitým.

Pak se do misky přidá několik kapek roztoku kyseliny sírové (1 + 4), 10 cm3 kyseliny fluorovodíkové a odpaří se do sucha. Odparek se ovlhčí několika kapkami roztoku kyseliny sírové (1 + 4), přidá se 5 cm3 kyseliny fluorovodíkové a odpaření se opakuje. Miska se zbytkem se krátce přežíhá nad kahanem, pak 15 min v muflové pícce při teplotě 1100 °C a po vychladnutí v exsikátoru se znovu zváží.

 

Federální úřad pro normalizaci a měření




30856

-- Vynechaný text --

Zdroj: www.cni.cz