|
ČESKOSLOVENSKÁ NORMA |
|
91.100.20 |
|
Červen 1992 |
|
Chemický rozbor vysokopecní strusky. Stanovení oxidu hlinitého |
ČSN 72 2030-3 72 2030 |
|
|
|
|
Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of aluminium oxide content
Analyse chimique du laiter de haut fourneau. Dosage d'oxyde d'aluminium
Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gehaltes an Aluminiumoxid
Tato norma určuje komplexometrickou titrační metodu pro stanovení oxidu hlinitého.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.
1 Podstata metody
Z alikvotního podílu zásobního
roztoku po oddělení kyseliny křemičité, získaného postupem uvedeným v ČSN 72
2030 část 2, se oddělí hliník spolu se železem a titanem srážením
hexamethylentetraminem. Sraženina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové a hliník
se oddělí od doprovodných složek hydroxidovým dělením ve formě hlinitanu. Pak
se hliník převede do komplexu s di-Na-EDTA, nadbytek činidla se po úpravě
hodnoty pH titruje roztokem zinečnaté soli, komplex hliníku se rozloží
přídavkem fluoridu sodného a uvolněné činidlo, jehož množství je úměrné obsahu
hliníku ve vzorku, se titruje odměrným roztokem zinečnaté soli na xylenovou
oranž jako indikátor.
2 Činidla a roztoky
2.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/cm3 a roztok
(1 + 1).
2.2 Kyselina dusičná, ρ = 1,40 g/cm3, roztok (1 + 1).
2.3 Hydroxid sodný, roztok 30 % (m/m). Uchovává se v polyethylenové nádobě.
2.4 Hexamethylentetramin (urotropin), roztoky 250 g/dm3 a 5 g/dm3. Uchovávají se v polyethylenových nádobách.
2.5 Octanový tlumivý roztok: 500 g octanu amonného se rozpustí
ve vodě, roztok se zředí na 900 až 950 cm3 a přídavkem kyseliny
octové, ρ = 1,06 g/cm3 se upraví pH na hodnotu 6,0
až 6,5 (přídavek kyseliny octové má být nejvýše 30 cm3). Pak se
objem roztoku doplní vodou na 1 000 cm3 a promíchá se.
2.6 Zinek kovový minimálně 99,99 % (m/m).
2.7 Disodná sůl kyseliny ethylendiaminotetraoctové
(di-Na-EDTA), roztok c(C10H14N2Na2O8
. 2H2O) = 0,05 mol/dm3.
2.8 Octan zinečnatý, odměrný roztok c(C4H604Zn)
= 0,025 00 mol/dm, připravený z kovového zinku: 3,269 0 g kovového zinku se
rozpustí ve 30 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové s přídavkem
několika kapek roztoku kyseliny dusičné pro usnadnění rozpouštění. Po
rozpuštění kovu se roztok opatrně odpaří až na hustotu sirupu, odparek se
rozpustí ve 200 cm3 vody, přidá se 25 cm3 octanového
tlumivého roztoku, roztok se převede do odměrné baňky na 2 000 cm3,
doplní se vodou po značku a promíchá se.
2.9 Xylenolová oranž, pevná směs s chloridem sodným ve hmotnostním poměru 1:100.
2.10 Fenolftalein, alkoholický roztok 1 g/dm3.
2.11 Fluorid sodný, nasycený roztok, upravený roztokem kyseliny chlorovodíkové na fenolftalein do odbarvení.
Uchovává se v polyethylenové nádobě.
Federální úřad pro normalizaci a měření
|
|
|
30857 |
-- Vynechaný text --
Zdroj: www.cni.cz