|
ČESKOSLOVENSKÁ NORMA |
|
91.100.20 |
|
Srpen 1992 |
|
Chemický rozbor vysokopecní strusky. Stanovení oxidu manganatého |
ČSN 72 2030-7 72 2030 |
|
|
|
|
Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of manganese (II) oxide content
Analyse chimique du laitier de haut fourneau. Dosage d'oxyde manganeux
Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gehaltes an Mangan (II)-oxid
Tato norma určuje spektrofotometrickou metodu pro stanovení oxidu manganatého.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.
1 Podstata metody
Z alikvotního podílu zásobního
roztoku po oddělení kyseliny křemičité se vytěsní kyselina chlorovodíková
odpařením s kyselinou dusičnou a sírovou. Pak se oxidují manganaté soli
jodistanem draselným na manganistan a intenzita zbarvení roztoku se měří
spektrofotometricky při vlnové délce 525 nm. Vliv přítomnosti železitých solí
se odstraní stíněním kyselinou orthofosforečnou.
2 Přístroj
Spektrofotometr s příslušenstvím.
3 Činidla a roztoky
3.1 Kyselina sírová, ρ = 1,84 g/ cm3, roztok (1 + 1).
3.2 Kyselina dusičná, ρ = 1,40 g/ cm3.
3.3 Kyselina orthofosforečná, ρ = 1,70 g/cm.
3.4 Peroxid vodíku 30 % (m/m ).
3.5 Jodistan draselný.
3.6 Manganistan draselný nebo mangan kovový, přečištěný následujícím způsobem:
do kádinky na 400 cm3
se připraví 10,0 g manganu, přidá se směs 50 cm3 vody a 5 cm3
kyseliny dusičné a nechá se působit několik minut, dokud povrch kovu není
lesklý. Roztok se odleje, kov se 6krát promyje vodou, pak acetonem a po
dokonalém vyprchání par acetonu se suší 10 min při teplotě 100 °C.
3.7 Standardní roztok manganu
Příprava z manganistanu
draselného: 0,445 6 g KMnO4 se rozpustí ve 200 cm3 vody,
roztok se okyselí 10 cm3 roztoku kyseliny sírové, zahřeje se na
teplotu 60 až 80 °C a manganistan se redukuje na sůl manganatou potřebným
množstvím peroxidu vodíku, který se přidává po kapkách do odbarvení roztoku.
Nadbytek peroxidu se odstraní varem. Po ochlazení se roztok převede do odměrné
baňky na 1 000 cm3, doplní se vodou po značku a promíchá se.
Federální úřad pro normalizaci a měření
|
|
|
30861 |
-- Vynechaný text --
Zdroj: www.cni.cz