Zdroj: www.cni.cz
ČESKOSLOVENSKÁ NORMA |
91.100.20 |
|
Červen 1992 |
Chemický rozbor vysokopecní strusky. Stanovení celkového železa |
ČSN 72 2030-8 72 2030 |
|
|
|
Chemical analysis of blast furnace slag. Determination of total iron content
Analyse chimique du laitier de haut fourneau. Dosage du fer total
Chemische Analyse von Hochofenschlacke. Bestimmung des Gesamteisengehaltes
Tato norma určuje spektrofotometrickou metodu pro stanovení celkového železa.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2030 část 1.
1 Podstata metody
Metoda je založena na spektrofotometrickém stanovení železa ve formě oranžově zbarvené komplexní sloučeniny železa (II) s o-fenantrolinem ve slabě kyselém prostředí.
2 Přístroj
Spektrofotometr s příslušenstvím.
3 Činidla a roztoky
3.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/cm3 a roztok
(1 + 1).
3.2 Kyselina dusičná, ρ = 1,40 g/cm3.
3.3 Kyselina chloristá, ρ = 1,67 g/cm3.
3.4 Kyselina fluorovodíková, 40% (m/m).
3.5 Peroxid vodíku 30 % (m/m).
3.6 o-Fenantrolin, roztok 1,5 g/dm3.
3.7 Chlorid hydroxylamonný (NH2OH . HCl), roztok 11,0 g/dm3.
3.8 Octanový tlumivý roztok: 272 g octanu sodného (CH3COONa
. 3 H2O) se rozpustí ve vodě, přidá se 240 cm3 kyseliny
octové ρ = 1,06 g/ cm3, roztok se zředí vodou na 1 000 cm3
a promíchá se.
3.9 Reakční směs: směs roztoků o-fenantrolinu, chloridu
hydroxylamonného a octanového tlumivého roztoku (1 + 1 + 3). Uchovává se v
tmavé láhvi.
3.10 Železo kovové, spektrálně čisté.
3.11 Standardní roztok železa: 0,100 0 g kovového železa se
naváží do vysoké kádinky na 250 cm3, přidá se 50 cm3
roztoku kyseliny chlorovodíkové, 10 cm3 peroxidu vodíku a mírně se
zahřívá do rozpuštění železa. Nadbytek peroxidu se rozloží varem a roztok se
odpaří na objem 10 až 15 cm3. Pak se zředí vodou, po vychladnutí se
převede do odměrné baňky na 1 000 cm3, doplní se vodou po značku a
promíchá.
1 cm3 roztoku obsahuje 0,1 mg železa.
Federální úřad pro normalizaci a měření
|
|
30862 |
Zdroj: www.cni.cz