Zdroj: www.cni.cz
MDT 669. 162. 275. 2: 543. 2 ČESKOSLOVENSKÁ NORMA Červen 1992
CHEMICKÝ ROZBOR
OCELÁŘSKÉ STRUSKY
Část 3: Stanovení oxidu křemičitého
ve vzorcích obsahujících fluor
ČSN 72 2041-3
Chemical analysis of steel-making slag. Determination of silicon dioxide content in fluorine-containing samples
Analyse chimique du laitier. Dosage de la silice dans les étalons avec fluor
Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung von Siliciumdioxid in fluorhaltigen Proben
Tato norma určuje vážkovou metodu pro stanovení oxidu křemičitého ve vzorcích obsahujících fluor. Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.
1 Podstata metody
Po rozkladu vzorku tavením se směsí tetraboritanu disodného a disíranu draselného a odstranění boru se odpařením s kyselinou chlorovodíkovou vyloučí kyselina křemičitá, která se odfiltruje a vyžíhá. Obsah oxidu křemičitého se stanoví z rozdílu hmotností surového oxidu křemičitého a zbytku po odkouření se směsí kyseliny fluorovodíkové a sírové.
2 Rozsah použití
Metoda je vhodná pro rozbory vzorků neobsahujících kovové železo.
3 Činidla a roztoky
3. 1 Kyselina chlorovodíková, q = 1, 19 g/cm3 a roztok (1 + 9).
3. 2 Kyselina sírová, q = 1, 84 g/cm3, roztok (1 + 1).
3. 3 Kyselina fluorovodíková 40% (m/m).
3. 4 Peroxid vodíku 30% (m/m).
3. 5 Ethanol.
3. 6 Tetraboritan disodný, bezvodý.
3. 7 Disíran draselný.
4 Provedení analýzy
Navážka vzorku o hmotnosti 0, 500 g se důkladně promíchá v platinovém kelímku se směsí 2, 5 g tetraboritanu disodného a 7, 0 g disíranu draselného (tavidla musí být dokonale suchá). Kelímek se zakryje víčkem a opatrně se zahřívá nad kahanem za postupného zvyšování intenzity plamene do červeného žáru a jeho obsah se pak taví po dobu 30 min.
Federální úřad pro normalizaci a měření
30872
Zdroj: www.cni.cz