ČSN 72 2041-4 (722041) - Náhled normy

MDT 669. 162. 275. 2: 543. 2 ČESKOSLOVENSKÁ NORMA Červen 1992

CHEMICKÝ ROZBOR

OCELÁŘSKÉ STRUSKY

Část 4: Stanovení oxidu hlinitého

ve vzorcích neobsahujících fluor

ČSN 72 2041 -4

Chemical analysis of steel-making slag. Determination of aluminium oxide content in samples free of fluorine Analyse chimique du laitier. Dosage d'oxyde d'aluminium dans les étalons sans fluor Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung von Aluminiumoxid in fluorfreien Proben

Tato norma určuje komplexometrickou titrační metodu pro stanovení oxidu hlinitého.

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.

1 Podstata metody

Z alikvotního podílu zásobního roztoku po oddělení kyseliny křemičité a chromu, připraveného postupem uvedeným v ČSN 72 2041-2, se oddělí hliník spolu se železem a titanem srážením hexamethylentetraminem. Sraženina se rozpustí v kyselině chlorovodíkové a hliník se oddělí od doprovodných složek hydroxidovým dělením ve formě hlinitanu. Pak se hliník převede do komplexu s di-Na-EDTA, nadbytek činidla se po úpravě pH a redukci vanadu (V) chloridem hydroxylamonným titruje roztokem zinečnaté soli, komplex hliníku se rozloží přídavkem fluoridu sodného a uvolněné činidlo, jehož množství je úměrné obsahu hliníku ve vzorku, se titruje odměrným roztokem zinečnaté soli na xylenovou oranž jeko indikátor.

2 Činidla a roztoky

2. 1 Kyselina chlorovodíková, g = 1, 19 g/cm3, roztok (1 + 1).

2. 2 Kyselina dusičná, g = 1, 40 g/cm3, roztok (1 + 1).

2. 3 Hydroxid sodný, roztok 30 % (m/m). Uchovává se v polyethylenové nádobě.

2. 4 Hexamethylentetramin (urotropin), roztoky 250 g/dm3 a 5 g/dm3. Uchovávají se v polyethylenových nádobách.

2. 5 Octanový tlumivý roztok: 500 g octanu amonného se rozpustí ve vodě, roztok se zředí na 900 až 950 cm3, přídavkem kyseliny octové, g = 1, 06 g/cm3, se upraví pH roztoku na hodnotu 6, 0 až 6, 5 (přídavek kyseliny octové má být nejvýše 30 cm3) a pak se objem roztoku doplní vodou na 1000 cm3 a promíchá se.

2. 6 Disodná sůl kyseliny ethylendiaminotetraoctové (di-Na-EDTA), roztok c(C10H14N2Na2O8. 2H2O) = = 0, 025 mol/dm3.

2. 7 Zinek kovový, minimálně 99, 99 % (m/m).

2. 8 Octan zinečnatý, odměrný roztok c(C4H6O4Zn) - 0, 025 00 mol/dm3, připravený z kovového zinku: 3, 269 0 g kovového zinku se rozpustí ve 30 cm3 roztoku kyseliny chlorovodíkové s přídavkem několika kapek roztoku kyseliny dusičné pro usnadnění rozpouštění. Po rozpuštění kovu se roztok opatrně odpaří až na hustotu sirupu, odparek se rozpustí ve 200 cm3 vody, přidá se 25 cm3 octanového tlumivého roztoku, roztok se převede do odměrné baňky na 2000 cm3, doplní se vodou po značku a promíchá se.

2. 9 Chlorid hydroxylamonný, NH2OH. HCl.

2. 10 Fenolftalein, alkoholický roztok 1 g/dm3.

2. 11 Xylenolová oranž, pevná směs s chloridem sodným ve hmotnostním poměru 1: 100.

2. 12 Fluorid sodný, nasycený roztok, upravený roztokem kyseliny chlorovovíkové na fenolftalein do odbarvení. Uchovává se v polyethylenové nádobě.

Federální úřad pro normalizaci a měření

30873

Zdroj: www.cni.cz