Zdroj: www.cni.cz

MDT 669. 162. 275. 2: 543. 2                               ČESKOSLOVENSKÁ NORMA                               Červen 1992

CHEMICKÝ ROZBOR

OCELÁŘSKÉ STRUSKY

Část 9: Stanovení kovového železa

ČSN 72 2041-9

Chemical analyse of steel-making slag. Determination of metallic iron content

Analyse chimique du laitier. Dosage du fer metallique

Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung vom mettalischen Eisen

Tato norma určuje titrační metodu pro stanovení kovového železa.

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.

1     Podstata metody

Metoda je založena na rozpuštění vzorku v roztoku chloridu železitého v inertním prostředí oxidu uhličitého a stanovení železa (II), vzniklého redoxní reakcí mezi kovovým železem a železitou solí, titrací odměrným roztokem dichromanu draselného na difenylaminsulfonan sodný jako indikátor.

2    Přístroj

2. 1    pH-metr s příslušenstvím.

2. 2    Elektromagnetická míchačka s příslušenstvím.

3    Činidla a roztoky

3. 1    Kyselina chlorovodíková, q = 1, 19 g/cm3, roztoky (1 + 1) a (1 + 9).

3. 2    Směs kyselin: 150 cm3 kyseliny sírové, g = 1, 84 g/cm3 se opatrně po částech přidá ke 300 cm3 vody, po ochlazení se přidá 150 cm3 kyseliny orthofosforečné, q = 1, 70 g/cm3 a roztok se promíchá.

3. 3    Amoniak, q = 0, 91 g/cm3, roztok (1 + 1).

3. 4    Chlorid draselný.

3. 5    Chlorid železitý, roztok: 166 g FeCl3. 6H2O nebo 99, 6 g FeCl3 a 270 g chloridu draselného se rozpustí v 1 000 cm3 vody a pH roztoku se upraví na hodnotu 0, 95 až 1, 05 přídavkem roztoku kyseliny chlorovodíkové (1 + 9) nebo roztoku amoniaku (kontrola pH-metrem).

3. 6    4-difenylaminsulfonan sodný, roztok 0, 2 g/dm3.

3. 7    Dichroman draselný, odměrný roztok c(K2Cr2O7) = 0, 016 66 mol/dm3: 9, 806 1 g dichromanu draselného, čerstvě překrystalovaného a vysušeného při teplotě 150 až 170 °C do konstantní hmotnosti se rozpustí ve vodě, roztok se převede do odměrné baňky na 2 000 cm3, doplní se vodou po značku a promíchá

se.

3. 8    Oxid uhličitý z tlakové láhve.

3. 9    Standardní tlumivé roztoky pro nastavení pH-metru.

Federální úřad pro normalizaci a měření

30878

Zdroj: www.cni.cz