ČESKOSLOVENSKÁ NORMA

91.100.20

Červen 1992

Chemický rozbor ocelářské strusky. Část 10: Stanovení celkového železa

ČSN 72 2041-10 72 2041

 

 

Chemical analysis of steel-making slag. Determination of total iron content

Analyse chimique du laitier. Dosage du fer total

Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung von Gesamteisen

 

Tato norma určuje titrační metodu pro stanovení celkového obsahu železa.

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.

 

1 Podstata metody

 

Po rozkladu vzorku rozpouštěním v roztoku kyseliny chlorovodíkové s přídavkem kyseliny fluorovodíkové a dotavení případného nerozpuštěného zbytku s disíranem draselným se železo (III) v získaném roztoku redukuje chloridem cínatým na železo (II), které se stanoví titrací odměrným roztokem dichromanu draselného na difenylaminsulfonan sodný jako indikátor.

 

2 Činidla a roztoky

 

2.1 Kyselina chlorovodíková, ρ = 1,19 g/cm³ a roztok (1 + 1).

 

2.2 Kyselina fluorovodíková, 40 % (m/m).

 

2.3 Směs kyselin: 150 cm³ kyseliny sírové, ρ=1,84 g/cm³ se opatrně po částech přidá ke 300 cm³ vody, po ochlazení se přidá 150 cm³ kyseliny orthofosforečné, ρ = 1,70 g/cm³ a roztok se promíchá.

 

2.4 Kyselina boritá, nasycený roztok.

 

2.5 Amoniak, ρ=0,91 g/cm³.

 

2.6 Chlorečnan draselný.

 

2.7 Disíran draselný.

 

2.8 Fluorid amonný, roztok 400 g/dm³.

 

2.9 Chlorid cínatý, roztok: 100 g SnCl_{2 . 2H2O se rozpustí ve 300 cm}³ roztoku kyseliny chlorovodíkové, roztok se ochladí, převede do odměrné baňky na 1 000 cm³, přidají se 2,0 g kovového cínu, doplní se vodou po značku a promíchá se.

 

2.10 Chlorid rtuťnatý, roztok 50 g/dm³.

 

2.11 4-difenylaminsulfonan sodný, roztok 0,20 g/dm³.

 

2.12 Dichroman draselný, odměrný roztok c (K_2Cr2O7) =

 

 

mol/dm³ : 9,806 1 g dichromanu draselného, čerstvě překrystalovaného a vysušeného při teplotě 150 až 170 °C do konstantní hmotnosti se rozpustí ve vodě, roztok se kvantitativně převede do odměrné baňky na 2 000 cm³, doplní se vodou po značku a promíchá se.

 

3 Provedení analýzy

 

Do vysoké kádinky na 400 cm³ se naváží 0,5 g vzorku, rozplaví se 25 cm³ vody a rozpustí se za tepla ve 25 cm³ kyseliny chlorovodíkové v přítomnosti přídavku 10 až 15 kapek kyseliny fluorovodíkové. Po krátkém varu se roztok oxiduje přibližně 0,3 g chlorečnanu draselného.

 

Federální úřad pro normalizaci a měření

30879

---

-- Vynechaný text --

Zdroj: www.cni.cz