Zdroj: www.cni.cz

MDT 669. 162. 275. 2: 543. 2                  ČESKOSLOVENSKÁ NORMA                                          Srpen1992

CHEMICKÝ ROZBOR OCELÁŘSKÉ STRUSKY Část 19: Stanovení celkové síry

ČSN 72 2041-19

Chemical analysis of steel-making slag. Determination of total sulphur content

Analyse chimique du laitier. Dosage du soufre total

Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung von Gesamtschwefel

Tato norma určuje spalovací metodu s titračním zakončením pro stanovení celkové síry.

Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.

1     Podstata metody

Vzorek se spaluje při teplotě 1 350 °C v proudu vzduchu v přítomnosti mědi jako spalovací přísady. Tím se síra obsažená ve strusce převádí na oxid siřičitý, který se absorbuje ve vodě a průběžně titruje odměrným roztokem jodu na škrob jako indikátor.

2    Přístroje

2. 1    Aparatura podle obr. 1.

2. 2    Keramické spalovací lodičky.

3    Činidla a roztoky

3. 1    Kyselina sírová, q = 1, 84 g/cm3 a roztok c(H2SO4) = 0, 10 mol/dm3.

3. 2    Hydroxid draselný, roztok 28 % (m/m).

3. 3    Hydroxid sodný, roztok c(NaOH) = 0, 50 mol/dm3.

3. 4    Hydrogenuhličitan sodný, roztok 20, 0 g/dm3.

3. 5    Škrob, roztok: 10, 0 g škrobu se rozetře v kádince ve 100 cm3 vody a suspense se vlije do vařící vody. Po ochlazení se roztok zředí v odměrné baňce vodou na 1 000 cm3.

3. 6    Natronové vápno.

3. 7    Měď kovová v drátcích nebo třískách s hmotnostním zlomkem síry max. 0, 005 %.

3. 8    Methyloranž, roztok 1, 0 g/dm3.

3. 9    Jod, odměrný roztok c(I2) = 0, 005 0 mol/dm3: 1, 270 g jodu a 2, 6 g jodidu draselného se rozetře v kádince s malým množstvím vody. Roztok se převede do odměrné baňky na 1 000 cm3, doplní se vodou po značku a promíchá se. Skutečná molární koncentrace roztoku jodu se stanoví na odměrný roztok oxidu arsenitého; kontroluje se před každým použitím roztoku. Uvádí se na pět desetinných míst.

Federální úřad pro normalizaci a měření

30888

Zdroj: www.cni.cz