Zdroj: www.cni.cz
MDT 669. 162. 275. 2: 543. 2 ČESKOSLOVENSKÁ NORMA Červenec 1992
CHEMICKÝ ROZBOR
OCELÁŘSKÉ STRUSKY
Část 22: Stanovení arsenu
spektrofotometrickou metodou
ČSN 72 2041-22
Chemical analysis of steel-making slag. Spectrophotometric determination of arsenic content Analyse chimique du laitier. Dosage de ľarsenic par méthode spectrophotometrique Chemische Analyse von Stahlschlacke. Bestimmung von Arsen durch Spektrophotometrie
Tato norma určuje extrakčně spektrofotometrickou metodu pro stanovení arsenu.
Při provádění rozboru musí být dodrženy všeobecné požadavky stanovené v ČSN 72 2041-1.
1 Podstata metody
Po oxidačním rozpouštění vzorku se vzniklý arsen (V) redukuje na arsen (III) a oddělí se od ostatních složek extrakcí ve formě jodidu arsenitého do chloroformu ze silně kyselého prostředí. Po reextrakci vodou se arsen stanoví v reextraktu měřením intenzity modrého zbarvení redukované formy komplexu arsenu (V) s molybdenanem.
2 Rozsah použití
Metoda je vhodná pro stanovení arsenu v rozmezí od 0, 003 do 0, 128 %.
3 Přístroj
Spektrofotometr s příslušenstvím.
4 Činidla a roztoky
4. 1 Kyselina chlorovodíková, q = 1, 19 g/cm3.
4. 2 Kyselina dusičná, q = 1, 40 g/cm3.
4. 3 Kyselina fluorovodíková, 40% (m/m).
4. 4 Kyselina chloristá, q = 1, 67 g/cm3.
4. 5 Kyselina sírová, q = 1, 84 g/cm3, roztoky (1 + 1) а с (H2SO4) = 0, 75 mol/dm3.
4. 6 Kyselina askorbová.
4. 7 Kyselina šťavelová, (COOH)2, 2H2O, roztok 80. g/dm3.
4. 8 Jodid sodný, čerstvě připravený roztok 500 g/dm3.
4. 9 Chloroform.
Federální úřad pro normalizaci a měření
30891
Zdroj: www.cni.cz