ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 13.060.50 Listopad 2016

Kvalita vod – Stanovení těkavých organických látek ve vodě – Metoda mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie – hmotnostní spektrometrie (GC-MS)

ČSN
EN ISO 17943

75 7597

idt ISO 17943:2016

Water quality – Determination of volatile organic compounds in water – Method using headspace solid-phase
micro-extraction (HS-SPME) followed by gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS)

Qualité de l’eau – Détermination de composés organiques volatils dans l’eau – Méthode utilisant une micro-extraction
en phase solide (MEPS) de l’espace de tête suivie d’une chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse
(GC-MS)

Wasserbeschaffenheit – Bestimmung flüchtiger organischer Verbindungen in Wasser – Verfahren mittels
Headspace-Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) gefolgt von der Gaschromatographie und Massenspektrometrie
(GC-MS)

Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 17943:2016. Překlad byl zajištěn Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví. Má stejný status jako oficiální verze.

This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 17943:2016. It was translated by the Czech Office for Standards, Metrology and Testing. It has the same status as the official version.

 

Národní předmluva

Informace o citovaných dokumentech

ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely – Specifikace a zkušební metody

ISO 5667-1 zavedena v ČSN EN ISO 5667-1 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 1: Návod pro návrh programu odběru vzorků a pro způsoby odběru vzorků

ISO 5667-3 zavedena v ČSN EN ISO 5667-3 (75 7051) Kvalita vod – Odběr vzorků – Část 3: Konzervace vzorků vod a manipulace s nimi

ISO 5667-5 zavedena v ČSN ISO 5667-5 (75 7051) Jakost vod – Odběr vzorků – Část 5: Návod pro odběr vzorků pitné vody z úpraven vody a z vodovodních sítí

ISO 8466-1 zavedena v ČSN ISO 8466-1 (75 7031) Jakost vod – Kalibrace a hodnocení analytických metod a určení jejich charakteristik – Část 1: Statistické hodnocení lineární kalibrační funkce

Souvisící ČSN

ČSN EN ISO 648 (70 4122) Laboratorní sklo – Nedělené pipety

ČSN ISO 1042 (70 4105) Laboratorní sklo – Odměrné baňky s jednou ryskou

ČSN EN ISO 4796-2 (70 4320) Laboratorní sklo – Lahve – Část 2: Lahve s kuželovým hrdlem

ČSN EN ISO 10301 (75 7551) Jakost vod – Stanovení vysoce těkavých halogenovaných uhlovodíků – Metody plynové chromatografie

ČSN ISO 11423-1 (75 7559) Jakost vod – Stanovení benzenu a některých jeho derivátů – Část 1: Metoda head-space a plynové chromatografie

ČSN ISO 11423-2 (75 7559) Jakost vod – Stanovení benzenu a některých jeho derivátů – Část 2: Metoda extrakce a plynové chromatografie

ČSN ISO 15680 (75 7558) Jakost vod – Stanovení řady monocyklických aromatických uhlovodíků, naftalenu a některých chlorovaných sloučenin plynovou chromatografií s P&T a termální desorpcí

Upozornění na národní poznámky

Do normy byly ke kapitole Úvod a ke kapitole 1 doplněny informativní národní poznámky.

Vypracování normy

Zpracovatel: Sweco Hydroprojekt a. s., IČ 26475081, Ing. Lenka Fremrová

Technická normalizační komise: TNK 104 Kvalita vod

Pracovník Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví: Ing. Alena Mastná

EVROPSKÁ NORMA EN ISO 17943
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Duben 2016

ICS 13.060.50

Kvalita vod – Stanovení těkavých organických látek ve vodě – Metoda mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie – hmotnostní spektrometrie (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Water quality – Determination of volatile organic compounds in water – Method using headspace solid-phase micro-extraction (HS-SPME) followed by gas
chromatography-mass spectrometry (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Qualité de l’eau – Détermination de composés organiques volatils dans l’eau – Méthode utilisant
une micro-extraction en phase solide (MEPS)
de l’espace de tête suivie d’une chromatographie
en phase gazeuse-spectrométrie de masse (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Wasserbeschaffenheit – Bestimmung flüchtigerorganischer Verbindungen in Wasser – Verfahrenmittels Headspace-Festphasenmikroextraktion (HS-SPME) gefolgt
von der Gaschromatographie
und Massenspektrometrie (GC-MS)
(ISO 17943:2016)

Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2016-02-13.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

[image]

Evropský výbor pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Řídicí centrum CEN-CENELEC: Avenue Marnix 17, B-1000 Brusel

© 2016 CEN Veškerá práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. EN ISO 17943:2016 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 17943:2016) vypracovala technická komise ISO/TC 147 Kvalita vod ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 230 Rozbor vod, jejíž sekretariát zajišťuje DIN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do října 2016 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do října 2016.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN [a/nebo CENELEC] nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Podle vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 17943:2016 byl schválen CEN jako EN ISO 17943:2016 bez jakýchkoliv modifikací.

Obsah

Strana

Předmluva 6

Úvod 7

1 Předmět normy 8

2 Citované dokumenty 10

3 Podstata zkoušky 10

4 Rušivé vlivy 10

4.1 Rušivé vlivy při odběru vzorků 10

4.2 Rušivé vlivy při extrakci 10

4.3 Rušivé vlivy při plynové chromatografii a hmotnostní spektrometrii 11

5 Chemikálie a činidla 11

6 Přístroje a pomůcky 12

7 Odběr a úprava vzorků 13

8 Postup zkoušky 14

8.1 Úprava vzorku a extrakce 14

8.2 Plynová chromatografie 14

8.3 Identifikace jednotlivých látek metodou GC-MS 14

8.4 Měření slepého stanovení 17

9 Kalibrace 17

9.1 Obecně 17

9.2 Kalibrace úplného postupu s vnitřním standardem 17

10 Výpočet 18

11 Vyjadřování výsledků 18

12 Protokol o zkoušce 19

Příloha A (informativní) Příklady vhodných SPME vláken 20

Příloha B (informativní) Příklady GC kolon 21

Příloha C (informativní) Příklady vnitřních standardů 22

Příloha D (informativní) Vhodné podmínky plynové chromatografie a příklady chromatogramů pro látky z tabulky 1 24

Příloha E (informativní) Obecné informace o SPME 38

Příloha F (informativní) Statistické údaje 39

Bibliografie 46

Předmluva

ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace v elektrotechnice.

Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).

Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.

Vysvětlení významu specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy WTO týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou uvedeny na tomto odkazu URL: Foreword – Supplementary information.

Za tento dokument je odpovědná komise ISO/TC 147 Kvalita vod, subkomise SC 2 Fyzikální, chemické a bio-chemické metody.

Úvod

Těkavé organické látky (VOC) se často vyskytují při výrobě barev, lepidel, ropných výrobků, léčiv a chladiv. Některé VOC se používají jako přísady do benzínu, rozpouštědla, hydraulické kapaliny a jako činidla při chemickém čištěníNP1). Tato skupina látek patří mezi antropogenní chemické látky. Kontaminace vodních zdrojů těkavými organickými látkami je významná z hlediska lidského zdraví, protože mnoho VOC je toxických a jsou to známé nebo předpokládané lidské karcinogeny.

Pro stanovení VOC je k dispozici několik publikovaných postupů (viz odkazy [4],[5],[6],[7],[9],[12],[13] a [14]).

UPOZORNĚNÍ Pracovníci používající tuto normu mají ovládat běžnou laboratorní praxi. Tato norma neuvádí všechny bezpečnostní problémy, které se mohou vyskytnout při jejím používání. Je odpovědností uživatele stanovit náležitá bezpečnostní i zdravotní opatření a zajistit shodu se všemi podmínkami národních předpisů.

DŮLEŽITÉ Je naprosto nezbytné, aby zkoušky podle této normy prováděli náležitě kvalifikovaní pracovníci.

1 Předmět normy

Tato norma specifikuje metodu stanovení těkavých organických látek (viz tabulka 1). Zahrnuje například stanovení halogenovaných uhlovodíků, trihalogenmethanů, složek benzínu (například BTEX, MTBE a ETBE), naftalenu,
2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolanu a silně páchnoucích látek, jako jsou geosmin a 2-methylisoborneol, v pitné, podzemní a povrchové vodě a ve vyčištěné odpadní vodě metodou mikroextrakce headspace tuhou fází (HS-SPME) a plynové chromatografie s hmotnostně spektrometrickou detekcí (GC-MS). Mez stanovitelnosti závisí na matrici, na specifické látce, která má být analyzována, a na citlivosti hmotnostního spektrometru. Pro většinu látek, pro které se tato norma používá, je to nejméně 0,01 mg/l. V mezilaboratorní zkoušce byly získány validační údaje pro koncentrační rozsah 0,02 mg/l až 2,6 mg/l. Doplňující validační údaje odvozené při zpracování normy ukazují, že pro jednotlivé látky je tato metoda použitelná v koncentračním rozsahu od 0,01 mg/l do 100 mg/l. Všechna stanovení se provádějí s malým množstvím vzorku (např. s objemy vzorku 10 ml).

Tato metoda může být používána pro další látky, které nejsou explicitně uvedeny v této normě, nebo pro jiné typy vod. Pro tyto případy je však nutné metodu validovat.

Tabulka 1 – Těkavé organické látky stanovitelné touto metodouNP2)

Název

Chemický vzorec

Číslo CAS d

Molární hmotnost

g/mol

Hustota

kg/l

terc-amyl methyl ether (TAME)

C6H14O

994–05–8

102,17

0,76

benzen

C6H6

71–43–2

78,12

0,88

brombenzen

C6H5Br

108–86–1

157,01

1,50

bromchlormethan

CH2BrCl

74–97–5

129,38

1,99

bromdichlormethan

CHBrCl2

75–27–4

163,83

1,98

nbutylbenzen

C10H14

104–51–8

134,22

0,86

secbutylbenzen

C10H14

135–98–8

134,22

0,86

tercbutylbenzen

C10H14

98–06–6

134,22

0,87

chlorbenzen

C6H5Cl

108–90–7

112,56

1,11

2chlortoluen

C7H7Cl

95–49–8

126,59

1,08

4chlortoluen

C7H7Cl

106–43–4

126,59

1,07

dibromchlormethan

CHBr2Cl

124–48–1

208,34

2,45

1,2dibrom3chlorpropan (DBCP)

C3H5Br2Cl

96–12–8

236,33

2,03

1,2dibromethan

C2H4Br2

106–93–4

187,86

2,18

dibrommethan

CH2Br2

74–95–3

173,83

2,48

1,2dichlorbenzen

C6H4Cl2

95–50–1

147,00

1,30

1,3dichlorbenzen

C6H4Cl2

541–73–1

147,00

1,29

1,4dichlorbenzen

C6H4Cl2

106–46–7

147,00

1,25

1,1dichlorethan

C2H4Cl2

75–34–3

98,96

1,20

1,2-dichlorethan

C2H4Cl2

107–06–2

98,96

1,25

1,1-dichlorethen

C2H2Cl2

75–35–4

96,95

1,21

cis-1,2-dichlorethen

C2H2Cl2

156–59–2

96,94

1,28

a Signály látek na chromatogramech se mohou překrývat, protože látky mohou eluovat společně.

b Hustota kapalin při bodu varu (–13,4 °C).

c Validační údaje a další informace jsou uvedeny v tabulkách F.1 a F.2.

d CAS: Služba Chemických Abstrakt.

Tabulka 1 (dokončení)

Název

Chemický vzorec

Číslo CAS d

Molární hmotnost

g/mol

Hustota

kg/l

trans-1,2-dichlorethen

C2H2Cl2

156–60–5

96,94

1,26

dichlormethan

CH2Cl2

75–09–2

84,93

1,33

1,2dichlorpropan

C3H6Cl2

78–87–5

112,99

1,16

1,3dichlorpropan

C3H6Cl2

142–28–9

112,99

1,19

2,2dichlorpropanc

C3H6Cl2

594–20–7

112,99

1,08

1,1dichlorpropen

C3H4Cl2

563–58–6

110,97

1,19

cis 1,3dichlorpropenc

C3H4Cl2

10061–01–5

110,97

1,23

trans1,3dichlorpropenc

C3H4Cl2

10061–02–6

110,97

1,21

ethylbenzen

C8H10

100–41–4

106,17

0,86

ethyl terc-butyl ether (ETBE)

C6H14O

637–92–3

102,17

0,73

2-ethyl-4-methyl-1,3-dioxolan

C6H12O2

4359–46–0

116,16

0,90

2-ethyl-5,5-dimethyl-1,3-dioxan

C8H16O2

768–58–1

144,21

0,88

geosmin

C12H22O

16423–19–1

182,30

0,99

hexachlorbutadien

C4Cl6

87–68–3

260,76

1,67

isopropylbenzen (kumen)

C9H12

98–82–8

120,19

0,86

4isopropyltoluen (pcymen)

C10H14

99–87–6

134,21

0,86

2-methylisoborneol

C11H20O

2371–42–8

168,28

0,97

methyl terc-butyl ether (MTBE)

C5H12O

1634–04–4

88,15

0,74

naftalen

C10H8

91–20–3

128,17

1,14

npropylbenzen

C9H12

103–65–1

120,19

0,86

styren

C8H8

100–42–5

104,15

0,91

1,1,1,2tetrachlorethan

C2H2Cl4

630–20–6

167,85

1,55

1,1,2,2tetrachlorethan

C2H2Cl4

79–34–5

167,85

1,59

tetrachlorethen

C2Cl4

127–18–4

165,83

1,62

tetrachlormethan

CCl4

56–23–5

153,82

1,59

toluen

C7H8

108–88–3

92,14

0,87

tribrommethan (bromoform)

CHBr3

75–25–2

252,75

2,89

1,2,3trichlorbenzen

C6H3Cl3

87–61–6

181,45

1,68

1,2,4trichlorbenzen

C6H3Cl3

120–82–1

181,45

1,45

1,3,5trichlorbenzen

C6H3Cl3

108–70–3

181,45

1,87

1,1,1-trichlorethan

C2H3Cl3

71–55–6

133,40

1,34

1,1,2trichlorethan

C2H3Cl3

79–00–5

133,40

1,44

trichlorethen

C2HCl3

79–01–6

131,39

1,46

trichlormethan (chloroform)

CHCl3

67–66–3

119,38

1,47

1,2,3trichlorpropan

C3H5Cl3

96–18–4

147,43

1,38

1,2,4trimethylbenzen (pseudokumen)

C9H12

95–63–6

120,19

0,88

1,3,5trimethylbenzen (mesitylen)

C9H12

108–67–8

120,19

0,86

vinylchlorid

C2H3Cl

75–01–4

62,5

1,88b

m-xylena

C8H10

108–38–3

106,17

0,86

o-xylen

C8H10

95–47–6

106,17

0,88

p-xylena

C8H10

106–42–3

106,17

0,86

a Signály látek na chromatogramech se mohou překrývat, protože látky mohou eluovat společně.

b Hustota kapaliny při bodu varu (−13,4 °C).

c Validační údaje a další informace jsou uvedeny v tabulkách F.1 a F.2.

d CAS: Služba Chemických Abstrakt.

Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.

Zdroj: www.cni.cz