Národní předmluva
Informace o citovaných dokumentech
EN 12766-1 zavedena v ČSN EN 12766-1
(65 6205) Ropné výrobky a upotřebené oleje – Stanovení PCB
a příbuzných výrobků – Část 1: Separace a stanovení
vybraných PCB kongenerů plynovou chromatografií (GC) použitím detektoru
elektronového záchytu (ECD)
EN 12766-2 zavedena v ČSN EN 12766-2
(65 6205) Ropné výrobky a upotřebené oleje – Stanovení PCB
a příbuzných sloučenin – Část 2: Výpočet obsahu polychlorovaného
bifenylu (PCB)
EN 14346 zavedena v ČSN EN 14346
(83 8016) Charakterizace odpadů – Výpočet sušiny stanovením podílu
sušiny nebo obsahu vody
Souvisící ČSN
ČSN EN 15002 (83 8003) Charakterizace
odpadů – Příprava zkušebních podílů z laboratorního vzorku
ČSN EN 61619 (34 6705) Izolační
kapaliny – Kontaminace polychlorovanými bifenyly (PCB) – Stanovení
metodou kapilární plynové chromatografie
ČSN EN ISO 6468 (75 7580) Jakost
vod – Stanovení některých organochlorových insekticidů, polychlorovaných
bifenylů a chlorbenzenů – Metoda plynové chromatografie po extrakci
kapalina-kapalina
ČSN EN ISO 22892
(83 6701) Kvalita půdy – Pokyny pro identifikaci cílových
sloučenin plynovou chromatografií a hmotnostní spektrometrií
ČSN ISO 11464 (83 6160) Kvalita půdy –
Úprava vzorků pro fyzikálně-chemické rozbory
Vysvětlivky k textu převzaté normy
V textu normy je pro termín „silica“ použit termín
„oxid křemičitý“.
Upozornění na národní poznámky
Do normy byla ke kapitole 10 doplněna informativní národní
poznámka.
Vypracování normy
Zpracovatel: Sweco Hydroprojekt a.s., IČ 26475081, Ing.
Lenka Fremrová
Pracovník Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní
zkušebnictví: Ing. Jan Šuser
EVROPSKÁ NORMA EN 15308
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Říjen 2016
ICS 13.030.10; 13.030.20; 13.080.10 Nahrazuje
EN 15308:2008
Charakterizace odpadů – Stanovení vybraných
polychlorovaných bifenylů (PCB) v pevných odpadech plynovou chromatografií
s detektorem elektronového záchytu nebo s detekcí hmotnostní
spektrometrií
Characterization of waste – Determination
of selected polychlorinated biphenyls (PCB) in solid waste by gas
chromatography with electron capture or mass spectrometric detection
|
Caractérisation des déchets –
Détermination
de polychlorobiphényles (PCB) sélectionnés dans
les déchets solides par chromatographie en phase gazeuse avec détection par
capture d’electrons
ou spectrométrie de masse
|
Charakterisierung von Abfällen – Bestimmung
ausgewählter polychlorierter Biphenyle (PCB) in festem Abfall unter Anwendung
der Kapillar-Gaschromatographie mit Elektroneneinfang-Detektion oder
massenspektrometrischer Detektion
|
Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2016-09-21.
Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy
CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské
normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované
seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím
centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích
(anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená
členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou
notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie,
Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska,
Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy,
Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska,
Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného
království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
|
Evropský
výbor pro normalizaci
European
Committee for Standardization
Comité
Européen de Normalisation
Europäisches
Komitee für Normung
Řídicí centrum
CEN-CENELEC: Avenue Marnix 17, B-1000 Brusel
© 2016 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref.
č. EN 15308:2016 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.
|
Obsah
Strana
Evropská předmluva.................................................................................................................................................................................... 6
Úvod................................................................................................................................................................................................................ 7
1............ Předmět
normy............................................................................................................................................................................. 8
2............ Citované
dokumenty.................................................................................................................................................................... 8
3............ Termíny
a definice........................................................................................................................................................................ 8
4............ Podstata
zkoušky.......................................................................................................................................................................... 9
5............ Chemikálie..................................................................................................................................................................................... 9
5.1......... Obecně........................................................................................................................................................................................... 9
5.2......... Chemikálie
pro extrakci a sušení.............................................................................................................................................. 9
5.3......... Chemikálie
pro čisticí postupy................................................................................................................................................. 10
5.4......... Chemikálie
pro plynovou chromatografii.............................................................................................................................. 11
5.5......... Standardy..................................................................................................................................................................................... 11
5.5.1...... Kalibrační
standardy.................................................................................................................................................................. 11
5.5.2...... Vnitřní
a nástřikové standardy.................................................................................................................................................. 11
6............ Přístroje
a pomůcky................................................................................................................................................................... 12
6.1......... Postupy
extrakce a čištění........................................................................................................................................................ 12
6.1.1...... Obecně......................................................................................................................................................................................... 12
6.1.2...... Postupy
extrakce........................................................................................................................................................................ 12
6.1.3...... Postupy
čištění............................................................................................................................................................................ 13
6.2......... Plynový
chromatograf............................................................................................................................................................... 13
6.3......... Kapilární
kolony.......................................................................................................................................................................... 13
7............ Poznámky
k bezpečnosti práce............................................................................................................................................... 13
8............ Rušivé
vlivy.................................................................................................................................................................................. 13
9............ Uchovávání
vzorků..................................................................................................................................................................... 14
10.......... Úprava
vzorku............................................................................................................................................................................. 14
10.1....... Obecně......................................................................................................................................................................................... 14
10.2....... Sušení........................................................................................................................................................................................... 14
10.3....... Zmenšení
velikosti částic.......................................................................................................................................................... 14
11.......... Postup........................................................................................................................................................................................... 14
11.1....... Slepé
stanovení.......................................................................................................................................................................... 14
11.2....... Extrakce........................................................................................................................................................................................ 14
11.2.1... Extrakce
třepáním nebo sonikací............................................................................................................................................ 14
11.2.2... Soxhletova
extrakce................................................................................................................................................................... 15
11.3....... Čištění........................................................................................................................................................................................... 15
11.3.1... Obecně......................................................................................................................................................................................... 15
11.3.2... Čištění
oxidem hlinitým............................................................................................................................................................. 15
11.3.3... Čištění
kartridží s oxidem křemičitým..................................................................................................................................... 15
11.3.4... Čištění
oxidem křemičitým s kyselinou sírovou................................................................................................................... 16
11.3.5... Čištění
Florisilem........................................................................................................................................................................ 16
11.3.6... Čištění
TBA.................................................................................................................................................................................. 16
11.3.7... Čištění
pyrogenní mědí............................................................................................................................................................. 16
11.3.8... Čištění
směsí AgNO3/oxid křemičitý....................................................................................................................................... 16
Strana
11.3.9... Čištění
dělením DMSO/n-hexan.............................................................................................................................................. 17
11.3.10. Čištění
benzensulfonovou kyselinou/kartridží s oxidem křemičitým............................................................................... 17
11.4....... Analýza
plynovou chromatografií........................................................................................................................................... 17
11.4.1... Obecně......................................................................................................................................................................................... 17
11.4.2... Nastavení
plynového chromatografu..................................................................................................................................... 17
11.4.3... Detektory...................................................................................................................................................................................... 17
11.4.4... Kontrola
výkonnosti metody..................................................................................................................................................... 18
11.4.5... Stanovení
GC-MS....................................................................................................................................................................... 19
11.4.6... Stanovení
GC-ECD.................................................................................................................................................................... 20
12.......... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 21
13.......... Protokol
o zkoušce..................................................................................................................................................................... 21
Příloha A (informativní)
Charakteristiky metody.................................................................................................................................. 22
A.1......... Obecně......................................................................................................................................................................................... 22
A.2......... Druhy
vzorků a příprava vzorku............................................................................................................................................... 22
A.3......... Homogenita
a stabilita.............................................................................................................................................................. 23
A.4......... Extrakce........................................................................................................................................................................................ 23
A.5......... Čištění........................................................................................................................................................................................... 24
A.6......... Detekce........................................................................................................................................................................................ 24
A.7......... Roztoky
standardu PCB............................................................................................................................................................ 24
Příloha B (informativní)
Příklady GC-MS chromatogramů roztoku kalibračního standardu a vzorku
kontaminované
zeminy.......................................................................................................................................................................................... 27
Příloha C (informativní)
Příklady GC-ECD chromatogramů roztoku kalibračního standardu a vzorku
kabelové drti............ 34
Příloha D (normativní)
Metoda výpočtu pro odhad celkového obsahu PCB.................................................................................. 36
Příloha E (informativní)
Souhrn obecných požadavků a doporučení.............................................................................................. 44
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 45
Evropská předmluva
Tento dokument (EN 15308:2016) vypracovala technická
komise CEN/TC 444 Zkušební metody pro charakterizaci pevných
matric, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do dubna 2017 udělit
status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením
k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu,
je nutno zrušit nejpozději do dubna 2017.
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu
mohou být předmětem patentových práv. CEN [a/nebo CENELEC] nelze činit
odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.
Tento dokument nahrazuje EN 15308:2008.
Podle vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou
normu povinny zavést národní normalizační
organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky
Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska,
Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska,
Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska,
Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska,
Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
Polychlorované bifenyly (PCB) byly často používány v průmyslu
jako aditiva tam, kde byla požadována chemická stabilita. Na druhé straně tato
stabilita způsobuje environmentální problémy, pokud PCB nakonec proniknou do
životního prostředí. Protože některé z těchto látek jsou vysoce toxické,
jejich přítomnost v životním prostředí (vzduch, voda, půda, sedimenty
a odpady) je pravidelně monitorována a kontrolována. V současnosti
se stanovení PCB ve zmíněných matricích ve většině běžných laboratoří provádí
měřením obsahu jednotlivých PCB
metodou plynové chromatografie ve spojení s hmotnostně-spektrometrickým
detektorem (GC-MS) nebo s detektorem elektronového záchytu (GC-ECD), které
následuje po odběru vzorků, jejich úpravě, extrakci a čištění.
Tato norma bere v úvahu
různé matrice a možné rušivé látky
a nepopisuje pouze jediný možný způsob práce. Je možné si vybrat několik
postupů, zejména pokud jde o čištění. Je možná detekce hmotnostní
spektrometrií nebo detektorem
elektronového záchytu. Jsou popsány dva
různé postupy extrakce a devět postupů čištění. Aby bylo možné provádět vnitřní kontrolu
vybraného způsobu extrakce a čištění, popisuje norma použití vnitřního a nástřikového standardu. Tato
evropská norma byla validovaná pro sedm typů odpadů, které jsou obvykle
kontaminovány PCB [stavební suť, kabelová drť, kontaminovaná zemina,
elektroodpad, odpad z těsnění, lehké frakce
po mechanické úpravě (šrédrování) a odpadní dřevo]. Výsledky validace jsou
uvedeny v příloze A (informativní).
Tato norma popisuje kvantitativní stanovení sedmi kongenerů
polychlorovaných bifenylů (PCB-28, PCB-52,
PCB-101, PCB-118, PCB-138, PCB-153 a PCB-180) v pevných odpadech
metodou plynové chromatografie s vysokým rozlišením s detektorem
elektronového záchytu nebo hmotnostní spektrometrií. Obsah této normy je
v podstatě shodný s horizontální normou pro stanovení PCB, a proto
lze normu použít také pro půdy, kaly a upravený bioodpad. Mez detekce
a mez stanovitelnosti této metody závisí na odběru vzorku, na úrovni
rušivých vlivů a také na možnostech přístroje. Za podmínek uvedených
v této normě je v případě nepřítomnosti rušivých vlivů stanovitelná
minimální koncentrace kongenerů obvykle rovna nebo vyšší než 0,01 mg/kg
sušiny.
POZNÁMKA V případě analýz PCB v izolačních
kapalinách, ropných výrobcích, upotřebených olejích a vzorcích vod se
postupuje podle EN 61619, EN 12766-1 a EN ISO 6468,
v uvedeném pořadí.
Metodu lze použít k analýze jiných kongenerů PCB, které
nejsou uvedeny v předmětu normy, ale měla by se provést vhodná interní
validační zkouška.
Konec náhledu -
text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA