ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA
ICS 65.120; 71.040.50 Červenec 2017
Krmiva: Metody vzorkování a analýzy – Stanovení T-2 a HT-2 toxinů, deoxynivalenolu a zearalenonu v krmných surovinách a krmných směsích metodou LC-MS |
ČSN 46 7051 |
Animal feeding stuffs: Methods of
sampling and analysis – Determination of T-2 and HT-2 toxins,
Deoxynivalenol
and Zearalenone, in feed materials and compound feed by LC-MS
Aliments des animaux – Méthodes
d'échantillonnage et d’analyse – Dosage par CL-SM des toxines T-2 et HT-2,
du déoxynivalénol et de la zéaralénone dans les matières
premières pour aliments et les aliments composés
Futtermittel –
Probenahme- und Untersuchungsverfahren – Bestimmung von T-2- und
HT-2-Toxinen, Deoxynivalenol
und Zearalenon in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-MS
Tato norma je českou verzí evropské normy EN 16877:2016. Překlad byl zajištěn Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví. Má stejný status jako oficiální verze.
This standard is the Czech version of the European Standard EN 16877:2016. It was translated by the Czech Office for Standards, Metrology and Testing. It has the same status as the official version.
Národní předmluva
Informace o citovaných dokumentech
EN ISO 3696:1995 zavedena v ČSN ISO 3696:1994 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely. Specifikace a zkušební metody
Souvisící ČSN
ČSN ISO 5725-5 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-2 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření – Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření
ČSN EN ISO 6498 (46 70 04) Krmiva – Pokyny pro přípravu vzorku
Upozornění na národní poznámky
Do normy byla k článku 6.4 doplněna národní poznámka.
Vypracování normy
Zpracovatel: Kateřina Šléglová, IČ 76130509
Pracovník Úřadu pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví: Ing. Radmila Foretová
EVROPSKÁ NORMA EN 16877
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Listopad 2016
ICS 65.120; 71.040.50
Krmiva: Metody vzorkování a analýzy – Stanovení T-2 a HT-2 toxinů, deoxynivalenolu a zearalenonu v krmných surovinách a krmných směsích metodou LC-MS
Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis –
Determination of T-2
and HT-2 toxins, Deoxynivalenol and Zearalenone, in feed materials and compound
feed by LC-MS
Aliments des animaux – Méthodes
d’échantillonnage et d’analyse – Dosage par CL-SM des toxines T-2 |
Futtermittel – Probenahme- |
Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2016-09-26.
Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy
CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské
normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované
seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání
v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum CEN-CENELEC: Avenue Marnix 17, B-1000 Brusel © 2016 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref.
č. EN 16877:2016 E |
Strana
Evropská předmluva.................................................................................................................................................................................... 6
Úvod................................................................................................................................................................................................................ 7
1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 8
2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 8
3......... Princip................................................................................................................................................................................................ 8
4......... Chemikálie........................................................................................................................................................................................ 8
5......... Přístroje........................................................................................................................................................................................... 10
6......... Postupy............................................................................................................................................................................................ 11
6.1...... Příprava vzorku.............................................................................................................................................................................. 11
6.2...... Extrakce........................................................................................................................................................................................... 11
6.3...... Zkušební roztok.............................................................................................................................................................................. 11
6.4...... Postup s přídavkem standardu................................................................................................................................................... 12
7......... Měření.............................................................................................................................................................................................. 12
7.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 12
7.2...... Podmínky LC.................................................................................................................................................................................. 12
7.3...... Podmínky MS................................................................................................................................................................................. 12
7.4...... Sestavení série.............................................................................................................................................................................. 12
7.5...... Identifikace píku............................................................................................................................................................................. 12
7.6...... Stanovení DON, HT2, T2 a ZON v kalibračních a zkušebních roztocích............................................................................. 12
7.7...... Kalibrace......................................................................................................................................................................................... 13
8......... Stanovení hmotnostního podílu.................................................................................................................................................. 13
9......... Preciznost....................................................................................................................................................................................... 14
9.1...... Mezilaboratorní studie.................................................................................................................................................................. 14
9.2...... Opakovatelnost.............................................................................................................................................................................. 14
9.2.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 14
9.2.2... HT-2 toxin........................................................................................................................................................................................ 14
9.2.3... T-2 toxin........................................................................................................................................................................................... 14
9.2.4... DON................................................................................................................................................................................................. 14
9.2.5... ZON.................................................................................................................................................................................................. 14
9.3...... Reprodukovatelnost...................................................................................................................................................................... 14
9.3.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 14
9.3.2... HT-2 toxin........................................................................................................................................................................................ 14
9.3.3... T-2 toxin........................................................................................................................................................................................... 14
9.3.4... DON................................................................................................................................................................................................. 14
9.3.5... ZON.................................................................................................................................................................................................. 14
10....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 15
Příloha A (informativní) Údaje o preciznosti......................................................................................................................................... 16
Příloha B (informativní) Příklady............................................................................................................................................................. 20
B.1..... Příklad 1.......................................................................................................................................................................................... 20
B.1.1.. Obecně............................................................................................................................................................................................ 20
B.1.2.. Podmínky LC.................................................................................................................................................................................. 20
B.1.3.. Podmínky MS................................................................................................................................................................................. 21
Strana
B.2..... Příklad 2.......................................................................................................................................................................................... 21
B.2.1.. Obecně............................................................................................................................................................................................ 21
B.2.2.. Podmínky LC.................................................................................................................................................................................. 21
B.2.3.. Podmínky MS................................................................................................................................................................................. 22
B.3..... Příklad 3.......................................................................................................................................................................................... 22
B.3.1.. Obecně............................................................................................................................................................................................ 22
B.3.2.. Podmínky LC.................................................................................................................................................................................. 23
B.3.3.. Podmínky MS................................................................................................................................................................................. 23
Příloha C (informativní) Příklady chromatogramů podle nastavení uvedených v příkladech v příloze B................................ 24
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 29
Tento dokument (EN 16877:2016) vypracovala technická komise CEN/TC 327 Krmiva – Metody odběru vzorků a analýzy, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do května 2017 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do května 2017.
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.
Tento dokument byl vypracován na základě mandátu uděleného CEN Evropskou komisí a Evropským sdružením volného obchodu.
Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
UPOZORNĚNÍ Metoda popsaná v této normě vyžaduje použití činidel, která představují zdravotní riziko. Tato norma nemá za cíl řešit všechny související bezpečnostní problémy. Je odpovědností uživatele této normy zavést vhodná opatření na ochranu zdraví a bezpečnosti pracovníků před jejím použitím a zajistit splnění regulatorních a zákonných požadavků.
Tato analytická metoda je použitelná pro stanovení HT-2 toxinu (HT2) ve zkoušeném rozsahu 22 mg/kg až 178 mg/kg, T-2 toxinu (T2) ve zkoušeném rozsahu 7 mg/kg až 50 µg/kg, deoxynivalenolu (DON) ve zkoušeném rozsahu 88 mg/kg až 559 mg/kg a zearalenonu (ZON) ve zkoušeném rozsahu 14 mg/kg až 430 mg/kg v obilovinách a krmných směsích na bázi obilovin. Skutečné pracovní rozsahy smí přesahovat zkoušené rozsahy. Je na odpovědnosti laboratoře, aby prokázala, že mez stanovitelnosti (LOQ) pro HT-2 toxin a T-2 toxin je ≤ 10 mg/kg, pro DON ≤ 100 mg/kg a pro ZON ≤ 20 mg/kg.
Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
Zdroj: www.cni.cz