Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Proti předchozí normě dochází ke změně způsobu převzetí EN
16930:2017 do soustavy norem ČSN. Zatímco ČSN EN 16390 z března
2018 převzala EN 16930:2017 schválením k přímému používání jako ČSN
oznámením ve Věstníku ÚNMZ, tato norma ji přejímá překladem.
Informace o citovaných dokumentech
EN ISO 6498 zavedena v ČSN EN ISO 6498 (46 7004) Krmiva –
Pokyny pro přípravu vzorku
Souvisící ČSN
ČSN ISO 5725 (01 0251) (soubor) Přesnost (správnost a shodnost)
metod a výsledků měření
ČSN EN ISO 6497 (46 7003) Krmiva – Odběr vzorků
Souvisící právní předpisy
Nařízení Komise (EU) č.152/2009 ze dne 27. ledna 2009,
kterým se stanoví metody odběru vzorků a laboratorního zkoušení pro úřední
kontrolu krmiv, změněné nařízením Komise (EU) č. 691/2013 ze dne
19. července 2013
Rozhodnutí Komise (ES) č. 657/2002 ze dne 14. srpna 2002, kterým se provádí směrnice
Rady 96/23/ES, pokud jde o provádění analytických metod a interpretaci
výsledků
Vypracování normy
Zpracovatel: Kateřina Šléglová, IČO 76130509
Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Radmila
Foretová
Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková
organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní
zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb.,
o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění
některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
EVROPSKÁ NORMA EN 16930
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Červenec 2017
ICS 65.120
Krmiva: Metody vzorkování a analýz – Stanovení
carbadoxu
a olachindoxu metodou HPLC/UV
Animal feeding stuffs: Methods of sampling
and analysis – Determination
of carbadox and olaquindox by HPLC/UV
|
Aliments des
animaux – Méthodes d’échantillonnage
et d’analyse – Détermination des teneurs
en carbadox et olaquindox par CLHP/UV
|
Futtermittel – Probenahme-
und Untersuchungsverfahren – Bestimmung
von Carbadox und Olaquindox mittels HPLC/UV
|
Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2017-05-14.
Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy
CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské
normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy
a biblio-grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na
vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích
(anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená
členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou
notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie,
Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie,
Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska,
Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska,
Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
|
Evropský
výbor pro normalizaci
European
Committee for Standardization
Comité
Européen de Normalisation
Europäisches
Komitee für Normung
Řídicí centrum
CEN-CENELEC: Avenue Marnix 17, B-1000 Brusel
© 2017 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref.
č. EN 16930:2017 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.
|
Obsah
Strana
Evropská předmluva.................................................................................................................................................................................... 6
1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 7
2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 7
3......... Princip................................................................................................................................................................................................ 7
4......... Chemikálie a materiály.................................................................................................................................................................. 7
4.1...... Voda, demineralizovaná nebo deionizovaná nebo
alespoň srovnatelná............................................................................ 7
4.2...... Methanol............................................................................................................................................................................................ 7
4.3...... Acetonitril........................................................................................................................................................................................... 7
4.4...... Ledová kyselina octová, čistota minimálně 96
%..................................................................................................................... 7
4.5...... Bezvodý octan amonný, CH3CO2NH4.......................................................................................................................................... 7
4.6...... Extrakční rozpouštědlo: směs methanol : voda
(1 : 1; v : v)..................................................................................................... 7
4.7...... Tlumivý roztok octanu amonného, 25 mM, pH
= 4,35.............................................................................................................. 8
4.8...... Mobilní fáze pro HPLC: směs acetonitril
: tlumivý roztok (10 : 90; v : v)................................................................................ 8
4.9...... Rozpouštědlo rozpouštějící carbadox: směs
methanol : acetonitril (1 : 1; v : v).................................................................. 8
4.10.... Referenční standardy...................................................................................................................................................................... 8
4.11.... Standardní roztoky........................................................................................................................................................................... 8
4.12.... Neutrální oxid hlinitý, aktivita Brockmann I................................................................................................................................. 9
4.13.... Kartridž pro SPE s neutrálním oxidem hlinitým,
2 cm3, 1 850 mg......................................................................................... 9
4.14.... Technický methanol........................................................................................................................................................................ 9
5......... Přístroje.............................................................................................................................................................................................. 9
5.1...... pH metr.............................................................................................................................................................................................. 9
5.2...... Filtrační systém pro rozpouštědlo, vhodný pro
0,45mm membránové filtry......................................................................... 9
5.3...... Ultrazvuková lázeň.......................................................................................................................................................................... 9
5.4...... Rotační nebo mechanická třepačka............................................................................................................................................. 9
5.5...... Odstředivka....................................................................................................................................................................................... 9
5.6...... Skelná vata....................................................................................................................................................................................... 9
5.7...... Skleněná chromatografická kolona, délka 200
mm až 400 mm, vnitřní průměr 10 mm, na konci zúžená
a opatřená ucpávkou ze skelné vaty (5.6) nebo srovnatelná kolona.................................................................................... 9
5.8...... Filtrační papíry nebo filtr se skleněnými
mikrovlákny............................................................................................................... 9
5.9...... Membránové filtry z acetátu celulózy
o velikosti pórů 0,45 mm.............................................................................................. 9
5.10.... Stříkačkové filtry PVDF s velikostí pórů
0,45 mm a adaptabilní stříkačky.............................................................................. 9
5.11.... HPLC systém.................................................................................................................................................................................... 9
5.12.... Chladnička nebo chladící komora s teplotou
nastavenou v rozmezí 0 °C až 8 °C.......................................................... 10
6......... Vzorkování...................................................................................................................................................................................... 10
7......... Příprava zkušebního vzorku........................................................................................................................................................ 10
7.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 10
7.2...... Laboratorní vzorek........................................................................................................................................................................ 10
7.3...... Zkušební vzorek............................................................................................................................................................................. 10
7.4...... Zkušební podíl................................................................................................................................................................................ 10
8......... Postup.............................................................................................................................................................................................. 10
8.1...... Extrakce krmiv obsahujících 0,5 mg/kg až 100
mg/kg stimulátorů růstu............................................................................ 10
8.2...... Filtrace............................................................................................................................................................................................. 10
Strana
8.3...... Čištění.............................................................................................................................................................................................. 11
8.4...... Analýza HPLC................................................................................................................................................................................ 11
8.5...... Vhodnost systému – potvrzení.................................................................................................................................................... 12
9......... Výpočet............................................................................................................................................................................................ 13
10....... Preciznost....................................................................................................................................................................................... 13
10.1.... Společná studie............................................................................................................................................................................. 13
10.2.... Opakovatelnost.............................................................................................................................................................................. 13
10.3.... Reprodukovatelnost...................................................................................................................................................................... 14
11....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 14
Příloha A (informativní) Výsledky společné studie.............................................................................................................................. 15
A.1...... Postup.............................................................................................................................................................................................. 15
A.2...... Materiály.......................................................................................................................................................................................... 15
A.3...... Statistická analýza výsledků........................................................................................................................................................ 16
A.4...... Výsledky a interpretace................................................................................................................................................................ 17
A.5...... Příklad chromatogramu............................................................................................................................................................... 24
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 25
Tento dokument (EN 16930:2017) vypracovala technická komise CEN/TC
327 Krmiva – Metody odběru vzorků a analýzy, jejíž sekretariát
zajišťuje NEN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do ledna 2018 udělit
status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením
k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu,
je nutno zrušit nejpozději do ledna 2018.
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu
mohou být předmětem patentových práv. CEN [a/nebo CENELEC] nelze činit
odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.
Tento dokument byl vypracován na základě mandátu uděleného
CEN Evropskou komisí a Evropským sdružením volného obchodu.
UPOZORNĚNÍ – Použití
tohoto protokolu zahrnuje nebezpečné materiály, operace a vybavení. Tento
protokol adresně neupozorňuje na všechny bezpečnostní problémy
spojené s jeho používáním. Je odpovědností uživatele tohoto protokolu
stanovit vhodné postupy v oblasti bezpečnosti a ochrany zdraví
a určit použitelnost regulačních omezení před jeho použitím.
Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou
normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí:
Belgie, Bulharska, Bývalé jugoslávské republiky Makedonie, České republiky,
Dánska, Estonska, Finska, Francie,
Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska,
Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska,
Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska,
Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
Tato evropská norma specifikuje
metodu vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV detekcí (HPLC-UV) pro současné stanovení obsahu dvou stimulátorů růstu,
carbadoxu a olachindoxu, v krmných směsích a krmných surovinách
v hladinách v rozmezí od meze stanovitelnosti do 100 mg/kg.
Bylo prokázáno, že mez
stanovitelnosti metody je nižší než 3 mg/kg pro olachindox a 4 mg/kg
pro carbadox.
Konec náhledu -
text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA