Národní předmluva

Změny proti předchozí normě

Proti předchozí normě dochází ke změně způsobu převzetí EN 17256:2019 do soustavy norem ČSN. Zatímco ČSN EN 17256 z dubna 2020 převzala EN 17256:2019 schválením k přímému používání jako ČSN oznámením ve Věstníku ÚNMZ, tato norma ji přejímá překladem.

Informace o citovaných dokumentech

EN ISO 3696:1995 zavedena v ČSN ISO 3696:1994 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely. Specifikace a zkušební metody

Souvisící ČSN

ČSN ISO 5725-5:2018 (01 0251) Přesnost (pravdivost a preciznost) metod a výsledků měření – Část 5: Alternativní metody pro stanovení preciznosti normalizované metody měření

ČSN EN ISO 6498 (46 7004) Krmiva – Pokyny pro přípravu vzorku

Citované předpisy

Nařízení Evropského parlamentu a Rady (ES) č. 273/2004 ze dne 11. února 2004 o prekursorech drog

Nařízení Komise (ES) č. 152/2009 ze dne 27. ledna 2009, kterým se stanoví metody odběru vzorků a laboratorního zkoušení pro úřední kontrolu krmiv

Upozornění na národní poznámky

Do normy byla k článku 5.3.15 doplněna národní poznámka.

Vypracování normy

Zpracovatel: Kateřina Šléglová, IČO 76130509

Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Radmila Foretová

Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

EVROPSKÁ NORMA EN 17256
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Říjen 2019

ICS 65.120, 71.040.40

Krmiva: Metody vzorkovaní a analýz – Stanovení ergotových a tropanových alkaloidů v krmných surovinách a krmných směsích metodou LC-MS/MS

Animal feeding stuffs: Methods of sampling and analysis – Determination of ergot alkaloids and tropane alkaloids in feed materials and compound feeds by LC-MS/MS

Aliments des animaux: Méthodes d’échantillonnage et d’analyse – Détermination de la teneur en alcaloïdes de l’ergot et en alcaloïdes tropaniques dans les matières premières et les aliments composés par CL‑SM/SM

Futtermittel: Probenahme-
und Untersuchungsverfahren – Bestimmung
der Alkaloide des Mutterkorns und der Tropanalkaloiden in Einzelfuttermitteln und Mischfuttermitteln mittels LC-MS/MS

Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2019-07-28.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN‑CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Evropský výbor pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Řídicí centrum CEN-CENELEC: Rue de la Science 23, B-1040 Brusel

© 2019 CEN Veškerá práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. EN 17256:2019 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.

Obsah

Strana

Evropská předmluva.................................................................................................................................................................................... 5

Úvod................................................................................................................................................................................................................ 6

1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 7

2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 7

3......... Termíny a definice........................................................................................................................................................................... 7

4......... Princip................................................................................................................................................................................................ 8

5......... Chemikálie........................................................................................................................................................................................ 8

6......... Přístroje........................................................................................................................................................................................... 11

7......... Postup.............................................................................................................................................................................................. 12

8......... Analýza............................................................................................................................................................................................ 14

9......... Výsledky.......................................................................................................................................................................................... 15

10....... Preciznost....................................................................................................................................................................................... 15

11....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 17

Příloha A (informativní) Data preciznosti.............................................................................................................................................. 18

Příloha B (informativní) Příklad podmínek LC-MS/MS....................................................................................................................... 34

Příloha C (informativní) Příklad LC-MS/MS chromatogramů ergotových alkaloidů a tropanových alkaloidů ve vzorku doplňkového krmiva pro skot............................................................................................................................................................................... 36

Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 38

Evropská předmluva

Tento dokument (EN 17256:2019) vypracovala technická komise CEN/TC 327 Krmiva – Metody odběru vzorků a analýzy, jejíž sekretariát zajišťuje NEN.

Této evropské normě je nutno nejpozději do března 2020 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do března 2020.

Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Tento dokument byl vypracován na základě mandátu uděleného CEN Evropskou komisí a Evropským sdružením volného obchodu.

Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Úvod

Ergotové alkaloidy jsou mykotoxiny produkované druhy rodu Claviceps. V Evropě je nejrozšířenějším druhem houba Claviceps purpurea. Houby mohou napadat rostliny z čeledi Poaceae (lipnicovité), na kterých tvoří tmavě zabarvené útvary nazývané sklerocia nebo námel (žito). Ekonomicky významnými obilovinami, které mohou být napadány C. purpurea, jsou žito, pšenice, tritikale, ječmen, proso a ovsy. Sklerocia obsahují soubor ergotových alkaloidů, z nichž dvanáct bylo identifikováno jako hlavní součásti: ergokornin, ergokorninin, ergokristin, ergokristinin, ergokryptin, ergokryptinin, ergometrin, ergometrinin, ergosin, ergosinin, ergotamin a ergotaminin. Ergokryptin a ergokryptinin se vyskytují jako směs α- a β -izomerů.

Tropanové alkaloidy jsou rostlinné toxiny produkované několika druhy z čeledi Solanceae (lilkovité). Nejdůležitějšími jsou druhy Datura (durman), Hyoscyamus (blín) a Atropa (rulík, rulík zlomocný). Semena a další části rostlin obsahují významná množství atropinu (hyoscyaminu) a skopolaminu, což jsou nejtoxičtější látky. Druhy Datura, Hyoscyamus a Atropa se mohou na polích vyskytovat jako plevele a mohu být společně sklizeny, což vede
ke kontaminaci krmných zrnin a krmných produktů.

Tento dokument nemá za cíl řešit veškeré bezpečnostní problémy, jež jsou spojeny s jeho používáním. Je odpovědností uživatele tohoto dokumentu zavést vhodná opatření pro bezpečnost a ochranu zdraví a zajistit, že je postupováno v souladu příslušnými právními požadavky.

1 Předmět normy

Tento dokument popisuje metodu pro stanovení jednotlivých ergotových alkaloidů a tropanových alkaloidů
v nezpracovaných obilninách a obilných krmných směsích pomocí vysokoúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (LC-MS/MS).

Tento dokument byl úspěšně validován v mezilaboratorní zkoušce na následujících matricích: žito, ječmen,
pšenice, kompletní krmivo pro skot, prasata a drůbež. Validace na pohance poskytla přijatelné výsledky, ale relativní směrodatná odchylka reprodukovatelnosti byla pro většinu analytů vyšší ve srovnání s ostatními matricemi. To může být způsobeno složením matrice. Validovaný rozsah metody je pro jednotlivé alkaloidy přibližně mezi 10 μg/kg a 250 μg/kg. Stanovení koncentrací nad 250 μg/kg je možné použitím vyšších hodnot přídavků a zředění extraktu vzorků, ale toto nebylo v mezilaboratorní zkoušce validováno.

Tento dokument je s pomocí jednobodového standardního přídavku ke vzorku použitelný pro stanovení:

• ergokornin ve zkoušeném rozsahu 12 μg/kg až 221 μg/kg;

• ergokorninin ve zkoušeném rozsahu 9 μg/kg až 196 μg/kg;

• ergokristin ve zkoušeném rozsahu 14 μg/kg až 312 μg/kg;

• ergokristinin ve zkoušeném rozsahu 12 μg/kg až 258 μg/kg;

• α-ergokryptin ve zkoušeném rozsahu 10 μg/kg až 184 μg/kg;

• suma α-ergokryptininu a β-ergokryptininu ve zkoušeném rozsahu 8 μg/kg až 171 μg/kg;

• ergometrin ve zkoušeném rozsahu 12 μg/kg až 174 μg/kg;

• ergometrinin ve zkoušeném rozsahu of 3 μg/kg až 172 μg/kg;

• ergosin ve zkoušeném rozsahu 12 μg/kg až 226 μg/kg;

• ergosinin ve zkoušeném rozsahu 9 μg/kg až 273 μg/kg;

• ergotamin ve zkoušeném rozsahu 11 μg/kg až 443 μg/kg;

• ergotaminin ve zkoušeném rozsahu 10 μg/kg až 273 μg/kg;

• atropin ve zkoušeném rozsahu 16 μg/kg až 252 μg/kg;

• scopolamin ve zkoušeném rozsahu 15 μg/kg až 246 μg/kg.

Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.