ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA
ICS 75.080 Květen 2022
Kapalné ropné výrobky – Stanovení skupin uhlovodíků a kyslíkatých látek v automobilových benzinech a automobilovém palivu ethanol E85 – Metoda multidimenzionální plynové chromatografie |
ČSN 65 6190 |
idt ISO 22854:2021
Liquid petroleum products – Determination of hydrocarbon types
and oxygenates in automotive-motor gasoline
and in ethanol (E85) automotive fuel – Multidimensional gas chromatography method
Produits pétroliers liquides –
Détermination des groupes d’hydrocarbures et de la teneur en composés oxygénés
de l’essence pour moteurs automobiles et du carburant éthanol pour automobiles
E85 – Méthode par chromatographie multidimensionnelle en phase gazeuse
Flüssige
Mineralölerzeugnisse – Bestimmung der Kohlenwasserstoffgruppen und der
sauerstoffhaltigen Verbindungen
in Ottokraftstoffen und in Ethanolkraftstoff (E85) – Multidimensionales
gaschromatographisches Verfahren
Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 22854:2021. Překlad byl zajištěn Českou agenturou pro standardizaci. Má stejný status jako oficiální verze.
This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 22854:2021. It was translated by the Czech Standardization Agency. It has the same status as the official version.
Nahrazení předchozích norem
Touto normou se nahrazuje ČSN EN ISO 22854 (65 6190) z února 2022.
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Proti předchozí normě dochází ke změně způsobu převzetí EN ISO 22854:2021 do soustavy ČSN. Zatímco ČSN EN ISO 22854 z února 2022 převzala EN ISO 22854:2021 schválením k přímému používání jako ČSN oznámením ve Věstníku ÚNMZ, tato norma ji přejímá překladem.
Informace o citovaných dokumentech
ISO 3170 zavedena v ČSN EN ISO 3170 (65 6005) Kapalné ropné výrobky – Ruční odběr vzorků
ISO 3171 zavedena v ČSN EN ISO 3171 (65 6006) Kapalné ropné výrobky – Automatický odběr vzorků z potrubí
Souvisící ČSN
ČSN EN ISO 4259-1+A1+A2:2021 (65 6003) Ropa a ropné výrobky – Preciznost metod a výsledků měření – Část 1: Stanovení preciznosti údajů ve vztahu ke zkušebním metodám
ČSN EN 228 (65 6505) Motorová paliva – Bezolovnaté automobilové benziny – Technické požadavky a metody zkoušení
ČSN EN 1601 (65 6111) Kapalné ropné výrobky – Stanovení organických kyslíkatých sloučenin a celkového obsahu organicky vázaného kyslíku v bezolovnatém benzinu – Metoda plynové chromatografie (O-FID)
ČSN EN 13132 (65 6112) Kapalné ropné výrobky – Bezolovnatý benzin – Stanovení organických kyslíkatých sloučenin a celkového obsahu organicky vázaného kyslíku plynovou chromatografií s přepínáním kolon
Upozornění na národní poznámku
Do normy byla k tabulce A.1 doplněna národní poznámka.
Vypracování normy
Zpracovatel: Česká strojnická společnost, IČO 00506443
Technická normalizační komise: TNK 118 Ropa a ropné výrobky
Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Kateřina Hejtmánková
Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
EVROPSKÁ NORMA EN
ISO 22854
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Srpen 2021
ICS 75.080 Nahrazuje EN ISO 22854:2016
Kapalné ropné výrobky – Stanovení skupin uhlovodíků
a kyslíkatých látek v automobilových benzinech a automobilovém
palivu ethanol E85 – Metoda multidimenzionální plynové chromatografie
(ISO 22854:2021)
Liquid petroleum products – Determination
of hydrocarbon types and oxygenates
in automotive-motor gasoline and in ethanol (E85) automotive fuel – Multidimensional
gas chromatography method
(ISO 22854:2021)
Produits pétroliers liquides – Détermination |
Flüssige Mineralölerzeugnisse – Bestimmung |
Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2021-07-18.
Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy
CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské
normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované
seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání
v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie,
Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska,
Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty,
Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska,
Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska,
Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska
a Turecka.
Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum CEN-CENELEC: Rue de la Science 23, B-1040 Brusel © 2021 CEN Veškerá práva pro využití v jakékoliv
formě a jakýmikoliv prostředky Ref. č. EN ISO
22854:2021 E |
Tento dokument (EN ISO 22854:2021) vypracovala technická
komise ISO/TC 28 Ropné výrobky a příbuzné
výrobky, paliva a maziva z přírodních nebo syntetických zdrojů ve
spolupráci s technickou komisí CEN/TC 19 Plynná a kapalná paliva,
maziva a příbuzné výrobky ropného, syntetického a biologického původu,
jejíž sekretariát zajišťuje NEN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do února 2022 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do února 2022.
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.
Tento dokument nahrazuje EN ISO 22854:2016.
Jakákoli zpětná vazba a otázky týkající se tohoto dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný seznam těchto orgánů lze nalézt na webových stránkách CEN.
Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
Oznámení o schválení
Text ISO 22854:2021 byl schválen CEN jako EN ISO 22854:2021 bez jakýchkoliv modifikací.
Předmluva..................................................................................................................................................................................................... 6
Úvod................................................................................................................................................................................................................ 7
1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 8
2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 8
3......... Termíny a definice........................................................................................................................................................................... 8
4 ........ Podstata metody.............................................................................................................................................................................. 9
5 ........ Činidla a materiály........................................................................................................................................................................ 10
6 ........ Přístroje a zařízení......................................................................................................................................................................... 10
7 ........ Odběr vzorků.................................................................................................................................................................................. 11
8 ........ Postup.............................................................................................................................................................................................. 11
8.1 ..... Nastavení přístroje........................................................................................................................................................................ 11
8.2 ..... Příprava vzorku.............................................................................................................................................................................. 11
8.3 ..... Objem nastřikovaného zkušebního vzorku.............................................................................................................................. 11
8.4 ..... Ověření přístroje a podmínky zkoušky...................................................................................................................................... 11
8.5 ..... Validace.......................................................................................................................................................................................... 11
8.6 ..... Příprava vzorku.............................................................................................................................................................................. 12
8.7 ..... Příprava zařízení a zkušebních podmínek............................................................................................................................... 12
9 ........ Výpočet............................................................................................................................................................................................ 12
9.1 ..... Obecně............................................................................................................................................................................................ 12
9.2 ..... Výpočet v hmotnostních % (m/m)............................................................................................................................................... 12
9.3...... Výpočet v objemových % (V/V)................................................................................................................................................... 14
9.4 ..... Výpočet celkového obsahu kyslíku vyjádřený v % (m/m)...................................................................................................... 15
9.5 ..... Protokol podle specifikace automobilového benzinu............................................................................................................ 15
10....... Vyjádření výsledků........................................................................................................................................................................ 15
10.1 ... Postup A.......................................................................................................................................................................................... 15
10.2 ... Postup B.......................................................................................................................................................................................... 15
11....... Preciznost....................................................................................................................................................................................... 16
11.1 ... Obecně............................................................................................................................................................................................ 16
11.2.... Opakovatelnost, r........................................................................................................................................................................... 16
11.3.... Reprodukovatelnost, R................................................................................................................................................................. 16
12....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 17
Příloha A (informativní) Specifikace přístrojů....................................................................................................................................... 18
Příloha B (informativní) Příklady typických chromatogramů............................................................................................................. 21
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 27
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová
federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO.
Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena
technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se
zúčastňují také vládní i nevládní
mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce
spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace
v elektrotechnice.
Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).
Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.
Vysvětlení nezávazného charakteru technických norem, významu
specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování
shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy Světové
obchodní organizace (WTO) týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou
uvedeny na tomto odkazu URL:
www.iso.org/iso/foreword.html.
Tento dokument vypracovala technická komise ISO/TC 28 Ropné výrobky a příbuzné výrobky, paliva a maziva z přírodních nebo syntetických zdrojů, ve spolupráci s technickou komisí Evropského výboru pro normalizaci (CEN) CEN/TC 19 Plynná a kapalná paliva, maziva a příbuzné výrobky ropného, syntetického a biologického původu, na základě Dohody o technické spolupráci mezi ISO a CEN (Vídeňská dohoda).
Toto čtvrté vydání zrušuje a nahrazuje třetí vydání (ISO 22854:2016), které bylo technicky revidováno.
Hlavní změny v porovnání s předchozím vydáním jsou následující:
– předmět normy a preciznost byly rozšířeny v rozsahu pro rozmezí koncentrace;
– bylo aktualizováno prohlášení preciznosti;
– nové příklady typických chromatogramů byly přidány do přílohy B;
– text byl dále harmonizován s ASTM D6839 [7].
Jakákoli zpětná vazba nebo otázky týkající se tohoto dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný seznam těchto orgánů lze nalézt na adrese www.iso.org/members.html.
Předchozí vydání tohoto dokumentu byla používána pro stanovení nasycených uhlovodíků, olefinů, aromátů a kyslíkatých uhlovodíků v automobilovém benzinu podle evropských specifikací paliv.
Mezilaboratorní studie prokázala, že metoda může být také použita pro benzin s vyšším obsahem kyslíkatých sloučenin, včetně methanolu. Mezilaboratorní studie také poskytla data pro výpočet preciznosti pro stanovení obsahu toluenu v benzinu.
Příloha B nyní zahrnuje příklady chromatogramů benzinů s různými kyslíkatými látkami, které mohou být použity pro správnou identifikaci těchto kyslíkatých látek.
Metoda zkoušení popsaná v tomto dokumentu je harmonizována s ASTM D6839 [7].
Tento dokument určuje metodu stanovení nasycených, olefinických a aromatických uhlovodíků v automobilovém benzinu a automobilovém palivu ethanol E85 plynovou chromatografií (GC). Dále může být stanoven obsah benzenu a toluenu, kyslíkatých sloučenin a celkový obsah kyslíku.
POZNÁMKA 1 Pro účely tohoto dokumentu termíny „% (m/m)“ a „% (V/V)“ vyjadřují hmotnostní zlomek látky (w) a objemový zlomek látky (j).
Tento dokument popisuje dva postupy, A a B.
Postup A je použitelný pro automobilové benziny s celkovým obsahem aromátů od 19,32 % (V/V) do 46,29 % (V/V); celkovým obsahem olefinů od 0,40 % (V/V) do 26,85 % (V/V); kyslíkatých látek od 0,61 % (V/V) do 9,85 % (V/V); celkovým obsahem kyslíku od 1,50 % (m/m) do 12,32 % (m/m); obsahem benzenu od 0,38 % do 1,98 % (V/V) a obsahem toluenu od 5,85 % (V/V) do 31,65 % (V/V).
Tato metoda byla zkoušena také pro individuální kyslíkaté látky. Preciznost byla stanovena pro celkový objem methanolu od 1,05 % (V/V) do 16,96 % (V/V); celkový objem ethanolu od 0,50 % (V/V) do 17,86 % (V/V); celkový objem MTBE od 0,99 % (V/V) do 15,70 % (V/V); celkový objem ETBE od 0,99 % (V/V) do 15,49 % (V/V); celkový objem TAME od 0,99 % (V/V) do 5,92 % (V/V) a celkový objem TAEE od 0,98 % (V/V) do 15,59 % (V/V).
Ačkoliv může být tato metoda zkoušení použita ke stanovení vyššího obsahu olefinů až do 50 % (V/V), byla preciznost pro olefiny zkoušena pouze v rozsahu od 0,40 % (V/V) do 26,85 % (V/V).
Ačkoliv tato metoda zkoušení byla vyvinuta zvláště pro analýzy automobilových benzinů, které obsahují kyslíkaté látky, může být také použita na další uhlovodíkové frakce s podobnými rozsahy bodů varu, např. benzinové frakce a reformáty.
POZNÁMKA 2 Pro postup A byla použitelnost tohoto
dokumentu ověřena rovněž pro stanovení n-propanolu, acetonu a diiso-
propyletheru (DIPE). Nicméně pro tyto sloučeniny nebyly stanoveny žádné údaje
o preciznosti.
Postup B popisuje postup pro analýzu kyslíkatých skupin (ethanol, methanol, ethery, alkoholy C3 až C5) v automobilovém palivu ethanol E85 obsahujícím ethanol mezi 50 % (V/V) a 85 % (V/V). Benzin se před GC analýzou naředí bezkyslíkatými sloučeninami pro snížení obsahu ethanolu na hodnotu pod 20 % (V/V).
Vzorek může být zcela analyzován včetně uhlovodíků. Údaje o preciznosti pro naředěný vzorek jsou dostupné jen pro kyslíkaté skupiny.
POZNÁMKA 3 Pro postup B se může preciznost použít pro frakci ethanolu přibližně od 50 % (V/V) do 85 % (V/V). Pro frakci etheru může být preciznost, jak je specifikována v tabulce 6, použita pro vzorky obsahující alespoň 11 % (V/V) etherů. Pro frakci vyšších alkoholů bylo získáno příliš málo údajů k odvození úplného prohlášení preciznosti a údaje představené v tabulce 6 jsou tedy jen orientační.
POZNÁMKA 4 Může existovat překryv mezi aromáty C9 a C10. Celkový výsledek je však přesný. Isopropylbenzen je posunut od C8 aromátů a je zahrnut do dalších C9 aromátů.
Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
Zdroj: www.cni.cz