ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA
ICS 83.080.01 Listopad 2023
Plasty – Diferenciální snímací kalorimetrie (DSC) – |
ČSN 64 0748 |
idt ISO 11357-1:2023
Plastics – Differential scanning calorimetry (DSC)
–
Part 1: General principles
Plastiques – Analyse calorimétrique différentielle
(DSC) –
Partie 1: Principes généraux
Kunststoffe –
Dynamische Differenz-Thermoanalyse (DSC) –
Teil 1: Allgemeine Grundlagen
Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 11357-1:2023. Překlad byl zajištěn Českou agenturou pro standardizaci. Má stejný status jako oficiální verze.
This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 11357-1:2023. It was translated by the Czech Standardization Agency. It has the same status as the official version.
Nahrazení předchozích norem
Touto normou se nahrazuje ČSN EN ISO 11357-1 (64 0748) z dubna 2017.
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Změny proti předchozímu vydání normy jsou uvedeny v předmluvě.
Informace o citovaných dokumentech
ISO 472 zavedena v ČSN EN ISO 472 (64 0001) Plasty – Slovník
ISO 80000-5 zavedena v ČSN EN ISO 80000-5 (01 1300) Veličiny a jednotky – Část 5: Termodynamika
Souvisící ČSN
ČSN EN ISO 291 (64 0204) Plasty – Standardní prostředí pro kondicionování a zkoušení
Vypracování normy
Zpracovatel: Institut pro testování a certifikaci a. s., Zlín, IČO 47910381, Ing. Martina Pavlínková
Technická normalizační komise: TNK 52 Plasty
Pracovník České agentury pro standardizaci: Ing. Marie Chalupová
Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.
EVROPSKÁ NORMA EN ISO 11357-1
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM Březen 2023
ICS 83.080.01 Nahrazuje EN ISO 11357-1:2016
Plasty – Diferenciální snímací kalorimetrie (DSC) –
Část 1: Základní principy
(ISO 11357-1:2023)
Plastics – Differential scanning calorimetry (DSC) –
Part 1: General principles
(ISO 11357-1:2023)
Plastiques – Analyse
calorimétrique différentielle (DSC) – |
Kunststoffe – Dynamische Differenzkalorimetrie
(DSC) – |
Tato evropská norma byla schválena CEN dne 2023-02-25.
Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy
CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské
normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované
seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání
v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie,
Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska,
Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty,
Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska,
Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska,
Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska
a Turecka.
Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum CEN-CENELEC: Rue de la Science 23, B-1040 Brusel © 2023 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoliv formě a jakýmikoliv prostředky Ref. č. EN
ISO 11357-1:2023 E |
Tento dokument (EN ISO 11357-1:2023) vypracovala technická komise ISO/TC 61 Plasty ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 249 Plasty, jejíž sekretariát zajišťuje NBN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do září 2023 udělit status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do září 2023.
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN nelze činit odpovědným za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.
Tento dokument nahrazuje EN ISO 11357-1:2016.
Jakákoli zpětná vazba a otázky týkající se tohoto dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný seznam těchto orgánů lze nalézt na webových stránkách CEN.
Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.
Oznámení o schválení
Text ISO 11357-1:2023 byl schválen CEN jako EN ISO 11357-1:2023 bez jakýchkoliv modifikací.
Předmluva..................................................................................................................................................................................................... 7
Úvod................................................................................................................................................................................................................ 8
1......... Předmět normy................................................................................................................................................................................ 9
2......... Citované dokumenty....................................................................................................................................................................... 9
3......... Termíny a definice........................................................................................................................................................................... 9
4......... Základní principy........................................................................................................................................................................... 15
4.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 15
4.2...... DSC tepelného toku...................................................................................................................................................................... 15
4.3...... DSC s vyrovnáváním příkonu..................................................................................................................................................... 15
5......... Zkušební zařízení a materiály..................................................................................................................................................... 16
6......... Zkušební vzorek............................................................................................................................................................................. 17
7......... Podmínky zkoušky a kondicionování zkušebního vzorku..................................................................................................... 17
7.1...... Podmínky zkoušky........................................................................................................................................................................ 17
7.2...... Kondicionování zkušebních vzorků........................................................................................................................................... 17
8......... Kalibrace......................................................................................................................................................................................... 18
8.1...... Obecně............................................................................................................................................................................................ 18
8.2...... Kalibrační materiály...................................................................................................................................................................... 18
8.3...... Kalibrace teploty............................................................................................................................................................................ 19
8.3.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 19
8.3.2... Postup.............................................................................................................................................................................................. 19
8.3.3... Přesnost kalibrace......................................................................................................................................................................... 19
8.4...... Kalibrace tepla............................................................................................................................................................................... 20
8.4.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 20
8.4.2... Postup.............................................................................................................................................................................................. 20
8.4.3... Přesnost kalibrace......................................................................................................................................................................... 20
8.5...... Kalibrace tepelného toku............................................................................................................................................................. 20
8.5.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 20
8.5.2... Postup.............................................................................................................................................................................................. 21
9......... Postup zkoušky.............................................................................................................................................................................. 22
9.1...... Nastavení přístroje........................................................................................................................................................................ 22
9.1.1... Zapnutí............................................................................................................................................................................................. 22
9.1.2... Proplachovací plyn........................................................................................................................................................................ 22
9.1.3... Podmínky experimentu................................................................................................................................................................ 22
9.1.4... Stanovení základní čáry............................................................................................................................................................... 22
9.2...... Plnění kelímku zkušebním vzorkem.......................................................................................................................................... 23
9.2.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 23
9.2.2... Výběr kelímků................................................................................................................................................................................ 23
9.2.3... Vážení kelímku pro zkušební vzorek......................................................................................................................................... 23
9.2.4... Vkládání vzorku............................................................................................................................................................................. 23
9.2.5... Stanovení hmotnosti zkušebního vzorku.................................................................................................................................. 23
9.3...... Vložení kelímků do přístroje........................................................................................................................................................ 23
Strana
9.4...... Provádění měření.......................................................................................................................................................................... 23
9.4.1... Obecně............................................................................................................................................................................................ 23
9.4.2... Režim snímání............................................................................................................................................................................... 23
9.4.3... Izotermický režim.......................................................................................................................................................................... 24
9.5...... Kontroly po ukončení měření...................................................................................................................................................... 25
9.5.1... Kontrola úbytku hmotnosti........................................................................................................................................................... 25
9.5.2... Kontrola zkušebního vzorku........................................................................................................................................................ 25
9.5.3... Kontrola kelímků a držáku kelímků............................................................................................................................................ 25
10....... Protokol o zkoušce........................................................................................................................................................................ 25
Příloha A (normativní) Rozšířená, vysoce precizní kalibrace teploty [12].......................................................................................... 26
Příloha B (normativní) Rozšířená, vysoce precizní kalibrace tepla.................................................................................................. 28
Příloha C (informativní) Doporučené kalibrační materiály................................................................................................................ 29
Příloha D (informativní) Vzájemné působení kalibračních materiálů a různých materiálů kelímku......................................... 33
Příloha E (informativní) Obecná doporučení........................................................................................................................................ 34
Bibliografie.................................................................................................................................................................................................. 35
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová
federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO.
Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena
technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se
zúčastňují také vládní i nevládní
mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce
spolupracuje s Mezi-
národní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace
v elektrotechnice.
Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).
Upozorňuje se na možnost, že některé prvky tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv. Podrobnosti o jakýchkoliv patentových právech identifikovaných během přípravy tohoto dokumentu budou uvedeny v úvodu a/nebo v seznamu patentových prohlášení obdržených ISO (viz www.iso.org/patents).
Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.
Vysvětlení nezávazného charakteru technických norem, významu
specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování
shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy Světové
obchodní organizace (WTO) týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou
uvedeny na tomto odkazu URL:
www.iso.org/iso/foreword.html
Tento dokument vypracovala technická komise ISO/TC 61 Plasty, subkomise SC 5 Fyzikálně chemické vlastnosti ve spolupráci s technickou komisí Evropského výboru pro normalizaci (CEN) CEN/TC 249 Plasty na základě Dohody o technické spolupráci mezi ISO a CEN (Vídeňská dohoda).
Toto čtvrté vydání zrušuje a nahrazuje třetí vydání (ISO 11357-1:2016), které bylo technicky revidováno.
Hlavní změny proti předchozímu vydání jsou následující:
– byly aktualizovány příklady materiálů pro kalibraci teploty a entalpie;
– byly aktualizovány údaje o safíru, který se má použít pro kalibraci rychlosti tepelného toku.
Seznam všech částí souboru ISO 11357 lze nalézt na webových stránkách ISO.
Jakákoli zpětná vazba nebo otázky týkající se tohoto dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný seznam těchto orgánů lze nalézt na adrese www.iso.org/members.html.
Soubor ISO 11357 popisuje termoanalytické zkušební metody DSC, které se mohou používat pro účely prokazování kvality, pro rutinní kontroly surovin a konečných výrobků nebo pro stanovení srovnatelných údajů potřebných pro materiálové listy nebo databáze. Postupy uvedené v ISO 11357 se použijí, pokud výrobkové normy nebo normy charakterizující zvláštní prostředí pro kondicionování zkušebních těles nestanoví jinak.
BEZPEČNOST Osoby používající tento dokument by měly být seznámeny s běžnou laboratorní praxí. Tento dokument adresně neupozorňuje na všechny bezpečnostní problémy, pokud existují, spojené s jeho použitím. Je odpovědností uživatele, aby před použitím učinil vhodná opatření z hlediska bezpečnosti a ochrany zdraví a zabezpečil dodržování všech zákonných požadavků.
Soubor ISO 11357 specifikuje několik metod
diferenciální snímací kalorimetrie (DSC) pro termickou analýzu poly-
merů a směsí polymerů, např.
– termoplastů (polymerů, směsí pro tváření a dalších materiálů pro tváření, obsahujících nebo neobsahujících plniva, vlákna nebo vyztužující materiály);
– reaktoplastů (nevytvrzených nebo vytvrzených materiálů, obsahujících nebo neobsahujících plniva, vlákna nebo vyztužující materiály); a
– elastomerů (obsahujících nebo neobsahujících plniva, vlákna nebo vyztužující materiály).
Soubor ISO 11357 je určen pro zkoumání a měření různých vlastností a jevů souvisejících s výše uvedenými materiály, např.:
– fyzikálních přeměn (skelný přechod, fázové přechody, např. tání a krystalizace, polymorfní přechody atd.);
– chemických reakcí (polymerace, síťování, a vytvrzování elastomerů a reaktoplastů atd.);
– stability vůči oxidaci; a
– tepelné kapacity.
Tento dokument specifikuje řadu obecných hledisek diferenciální snímací kalorimetrie společných pro všechny následující části, např. princip a zkušební zařízení, odběr vzorků, kalibraci, obecná hlediska postupu a protokol o zkoušce.
Detaily provádění specifických metod jsou uvedeny v dalších částech souboru ISO 11357 (viz předmluva).
Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.
Zdroj: www.cni.cz