ČESKÁ TECHNICKÁ NORMA

ICS 81.080                                                                                                                                      Duben 2025

Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon –
Část 2: Stanovení ztráty žíháním, celkového uhlíku, volného uhlíku a karbidu křemičitého, celkového a volného oxidu křemičitého a celkového a volného křemíku

ČSN
EN ISO 21068-2



72 6076

idt ISO 21068-2:2024

Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, siliconoxynitride
and sialon –
Part 2: Determination of volatile components, total carbon, free carbon, silicon carbide, total and free silicon, free
and surface silica

Analyse chimique des matières premières et des produits réfractaires contenant du carbure de silicium, du nitrure
de silicium, de l’oxynitrure de silicium et du Sialon –
Partie 2: Dosage des composés volatils, du carbone total, du carbone libre, du carbure de silicium, du silicium total et libre
et de la silice libre et superficielle

Chemische Analyse von Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen, die Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Siliciumoxinitrid
und Sialon enthalten –
Teil 2: Bestimmung des Gehaltes an flüchtigen Bestandteilen, Gesamtkohlenstoff, freiem Kohlenstoff, Siliziumcarbid, gesamtem und freiem Silizium, freiem und anhaltendem Siliziumdioxid

Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 21068-2:2024. Překlad byl zajištěn Českou agenturou pro stan-
dardizaci. Má stejný status jako oficiální verze.

This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 21068-2:2024. It was translated by the Czech Standardization Agency. It has the same status as the official version.

Nahrazení předchozích norem

Touto normou se nahrazuje ČSN EN ISO 21068-2 z listopadu 2024.


Národní předmluva

Změny proti předchozí normě

Proti předchozí normě dochází ke změně způsobu převzetí EN ISO 21068-2:2024 do soustavy norem ČSN. Zatímco ČSN EN ISO 21068-2:2024 z listopadu2024 převzala EN ISO 21068-2:2024 schválením k přímému používání jako ČSN oznámením ve Věstníku ÚNMZ, tato norma ji přejímá překladem.

Informace o citovaných dokumentech

ISO 3310-1 zavedena v ČSN ISO 3310-1 (25 9610) Zkušební síta – Technické požadavky a zkoušení – Část 1: Zkušební síta z kovové tkaniny

ISO 9286:1997 dosud nezavedena

ISO 21068-1 zavedena v ČSN EN ISO 21068-1 (72 6076) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon – Část 1: Základní informace a příprava vzorku

Souvisící ČSN

ČSN ISO 1927-1 (72 6001) Žárovzdorné výrobky netvarové (monolitické) – Část 1: Úvodní ustanovení a klasifikace

ČSN ISO 10081-1 (72 6014) Klasifikace žárovzdorných výrobků tvarových hutných – Část 1: Hlinitokřemičité výrobky

ČSN ISO 10081-2 (72 6014) Klasifikace žárovzdorných výrobků tvarových hutných – Část 2: Část 2: Zásadité výrobky obsahující méně než 7 % zbytkového uhlíku

ČSN ISO 10081-3 (72 6014) Klasifikace žárovzdorných výrobků tvarových hutných – Část 3: Zásadité výrobky obsahující 7 % až 50 % zbytkového uhlíku

ČSN ISO 10081-4 (72 6014) Klasifikace žárovzdorných výrobků tvarových hutných – Část 4: Speciální výrobky

ČSN EN ISO 12677 (72 6067) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků rentgenovou fluorescenční analýzou – Metoda tavené perly

ČSN EN ISO 26845 (72 6069) Chemický rozbor žárovzdorných materiálů – Obecné požadavky pro chemický rozbor mokrým způsobem, atomovou absorpční spektrometrií (AAS) a atomovou emisní spektrometrií s induk-tivně vázanou plazmou (ICP-AES)

ČSN EN ISO 21565-1 (72 6070) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků chromitých a chromitých surovin
(alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 1: Přístroje, chemikálie, rozklad a vážkové stanovení oxidu křemičitého

ČSN EN ISO 21565-2 (72 6070) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků chromitých a chromitých surovin
(alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 2: Mokrý způsob

ČSN EN ISO 21565-3 (72 6070) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků chromitých a chromitých surovin
(alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 3: Postup pomocí plamenové atomové absorpční spektrometrie (FAAS) a emisní spektrometrie s induktivně vázanou plazmou (ICP-AES)

ČSN EN ISO 21587-1 (72 6071) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků hlinitokřemičitých (alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 1: Přístroje, chemikálie, rozklad a vážkové stanovení oxidu křemičitého

ČSN EN ISO 21587-2 (72 6071) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků hlinitokřemičitých (alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 2: Mokrý způsob

ČSN EN ISO 21587-3 (72 6071) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků hlinitokřemičitých (alternativa k rentgenové fluorescenční analýze) – Část 3: Postup s induktivně vázanou plazmou a pomocí atomové absorpční spektrometrie

ČSN EN 12698-1 (72 6074) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků z karbidu křemíku s nitridovou vazbou – Část 1: Chemické metody

ČSN EN 12698-2 (72 6074) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků z karbidu křemíku s nitridovou vazbou – Část 2: XRD metody

ČSN EN ISO 21068-1 (72 6076) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon – Část 1: Základní informace a příprava vzorků

ČSN EN ISO 21068-3 (72 6076) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon – Část 3: Stanovení obsahu dusíku, kyslíku, kovových a oxidických složek

ČSN EN ISO 21068-4 (72 6076) Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon – Část 4: Metoda XRD

Upozornění na národní poznámku

Do normy byla k článkům 5.1 a 6.1.1.1 doplněny informativní národní poznámky.

Vypracování normy

Zpracovatel odborného překladu: Ing. Jaroslav Kotora, IČO 86923099

Technická normalizační komise: TNK 44 Žárovzdorné materiály a výrobky

Vydala: Česká agentura pro standardizaci, státní příspěvková organizace

Citované dokumenty a souvisící ČSN lze získat v e-shopu České agentury pro standardizaci, s. p. o.

Česká agentura pro standardizaci je státní příspěvková organizace zřízená Úřadem pro technickou normalizaci, metrologii a státní zkušebnictví na základě ustanovení § 5 odst. 2 zákona č. 22/1997 Sb., o technických požadavcích na výrobky a o změně a doplnění některých zákonů, ve znění pozdějších předpisů.

 

EVROPSKÁ NORMA                                                                                                EN ISO 21068-2
EUROPEAN STANDARD
NORME EUROPÉENNE
EUROPÄISCHE NORM                                                                                            Červen 2024

ICS 81.080

Chemický rozbor žárovzdorných výrobků a surovin obsahujících karbid křemičitý, nitrid křemičitý, oxynitrid křemičitý a sialon –
Část 2: Stanovení ztráty žíháním, celkového uhlíku, volného uhlíku
a karbidu křemičitého, celkového a volného oxidu křemičitého
a celkového a volného křemíku
(ISO 21068-2:2024)

Chemical analysis of raw materials and refractory products containing silicon-carbide, silicon-nitride, siliconoxynitride and sialon –
Part 2: Determination of volatile components, total carbon, free carbon,
silicon carbide, total and free silicon, free and surface silica
(ISO 21068-2:2024)

Analyse chimique des matières premières
et des produits réfractaires contenant du carbure
de silicium, du nitrure de silicium, de l’oxynitrure
de silicium et du Sialon –
Partie 2: Dosage des composés volatils, du carbone total, du carbone libre, du carbure de silicium,
du silicium total et libre et de la silice libre
et superficielle
(ISO 21068-2:2024)

Chemische Analyse von Rohstoffen und feuerfesten Erzeugnissen, die Siliciumcarbid, Siliciumnitrid, Siliciumoxinitrid und Sialon enthalten –
Teil 2: Bestimmung des Gehaltes an flüchtigen Bestandteilen, Gesamtkohlenstoff, freiem Kohlenstoff, Siliziumcarbid, gesamtem und freiem Silizium, freiem und anhaltendem Siliziumdioxid
(ISO 21068-2:2024)

Tato evropská norma byla schválena CEN dne 24. května 2024.

Členové CEN jsou povinni splnit vnitřní předpisy CEN-CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací uděluje status národní normy. Aktualizované seznamy a biblio-
grafické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru CEN-CENELEC nebo u kteréhokoliv člena CEN.

Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru CEN-CENELEC, má stejný status jako oficiální verze.

  

Evropský výbor pro normalizaci

European Committee for Standardization

Comité Européen de Normalisation

Europäisches Komitee für Normung

Řídicí centrum CEN-CENELEC: Rue de la Science 23, B-1040 Brusel

© 2024 CEN         Veškerá práva pro využití v jakékoliv formě a jakýmikoliv prostředky             Ref. č. EN ISO 21068-2:2024 E
jsou celosvětově vyhrazena národním členům CEN.


Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa,
Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Evropská předmluva

Tento dokument (EN ISO 21068-2:2024) vypracovala technická komise ISO/TC 33 Žárovzdorné materiály a výrobky ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 187 Žárovzdorné materiály a výrobky. Sekretariáty těchto organizací zajišťuje BSI.

Této evropské normě je nutno nejpozději do prosince 2024 dát status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do prosince 2024.

Upozorňuje se na možnost, že některé části tohoto dokumentu mohou být předmětem patentové ochrany. CEN (a/nebo CENELEC) nebude odpovídat za identifikaci některých nebo všech těchto patentových práv.

Tento dokument nahrazuje EN ISO 21068-2:2008.

Jakákoli zpětná vazba a dotazy k tomuto dokumentu by měly být směrovány na národní normalizační orgán / národní výbor. Kompletní seznam těchto orgánů lze nalézt na webových stránkách CEN.

Podle vnitřních předpisů CEN-CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Chorvatska, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Republiky Severní Makedonie, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného
království, Srbska, Španělska, Švédska, Švýcarska a Turecka.

Oznámení o schválení

Text ISO 21068-2:2024 byl schválen CEN jako EN ISO 21068-2:2024 bez jakýchkoli modifikací.

Obsah

Strana

Evropská předmluva..................................................................................................................................................................................... 6

Předmluva...................................................................................................................................................................................................... 9

Úvod.............................................................................................................................................................................................................. 10

1............ Předmět normy............................................................................................................................................................................ 11

2............ Citované dokumenty................................................................................................................................................................... 11

3............ Termíny a definice...................................................................................................................................................................... 11

4............ Stanovení těkavých složek gravimetrickými metodami........................................................................................................ 11

4.1......... Obecně......................................................................................................................................................................................... 11

4.2......... Stanovení ztráty sušením při teplotě 250 °C (wLOD250).......................................................................................................... 11

4.2.1...... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 11

4.2.2...... Zařízení......................................................................................................................................................................................... 11

4.2.3...... Postup........................................................................................................................................................................................... 12

4.2.4...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 12

4.3......... Stanovení ztráty žíháním v argonu (wLOIAr)............................................................................................................................. 12

4.3.1...... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 12

4.3.2...... Přístroje........................................................................................................................................................................................ 12

4.3.3...... Zkušební sestava........................................................................................................................................................................ 13

4.3.4...... Chemikálie.................................................................................................................................................................................... 13

4.3.5...... Postup........................................................................................................................................................................................... 13

4.3.6...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 14

5............ Stanovení celkového obsahu uhlíku........................................................................................................................................ 14

5.1......... Účel............................................................................................................................................................................................... 14

5.2......... Spalovací metody........................................................................................................................................................................ 14

5.2.1...... Spalování v odporové peci s boritanem olovnatým nebo taveninou cínu jako rozkladným činidlem............................ 14

5.2.2...... Spalování v indukční peci (IF) s kovovým práškem jako rozkladným činidlem................................................................ 15

5.3......... Detekční techniky........................................................................................................................................................................ 16

5.3.1...... Coulometrie.................................................................................................................................................................................. 16

5.3.2...... Detekce uvolněného oxidu uhličitého, CO2, infračervenou absorpcí (IR).......................................................................... 16

5.3.3...... Metoda tepelné vodivosti (TC).................................................................................................................................................. 16

5.4......... Výpočet výsledků........................................................................................................................................................................ 16

6............ Stanovení obsahu volného uhlíku............................................................................................................................................ 17

6.1......... Obecně......................................................................................................................................................................................... 17

6.1.1...... Přímé metody.............................................................................................................................................................................. 17

6.1.2...... Nepřímé metody.......................................................................................................................................................................... 22

7............ Stanovení obsahu karbidu křemičitého................................................................................................................................... 24

7.1......... Obecně......................................................................................................................................................................................... 24

7.2......... Stanovení karbidu křemičitého, SiC, nepřímou metodou..................................................................................................... 24

7.2.1...... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 24

7.2.2...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 25

7.2.3...... Přesnost........................................................................................................................................................................................ 25

7.3......... Stanovení karbidu křemičitého, SiC, spalovací metodou..................................................................................................... 25

7.3.1...... Postup........................................................................................................................................................................................... 25

7.3.2...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 25

Strana

7.4......... Stanovení karbidu křemičitého, SiC, žíháním při teplotě 750 °C........................................................................................ 25

7.4.1...... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 25

7.4.2...... Příprava zbytku............................................................................................................................................................................ 26

7.4.3...... Stanovení celkového obsahu uhlíku ve zbytku...................................................................................................................... 26

7.4.4...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 26

8............ Stanovení celkového obsahu křemíku..................................................................................................................................... 27

9............ Stanovení obsahu volného křemíku......................................................................................................................................... 27

9.1......... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 27

9.2......... Předběžná úprava kyselinou chlorovodíkovou....................................................................................................................... 27

9.3......... Stanovení volného křemíku vývojem vodíku.......................................................................................................................... 27

9.3.1...... Chemikálie.................................................................................................................................................................................... 27

9.3.2...... Přístroje........................................................................................................................................................................................ 27

9.3.3...... Hmotnost zkušebního vzorku.................................................................................................................................................... 28

9.3.4...... Postup........................................................................................................................................................................................... 29

9.3.5...... Slepý pokus.................................................................................................................................................................................. 30

9.3.6...... Výpočet......................................................................................................................................................................................... 30

10.......... Stanovení obsahu volného oxidu křemičitého........................................................................................................................ 30

10.1....... Podstata zkoušky........................................................................................................................................................................ 30

10.2....... Chemikálie.................................................................................................................................................................................... 30

10.3....... Přístroje........................................................................................................................................................................................ 31

10.4....... Příprava vzorku........................................................................................................................................................................... 31

10.5....... Postup........................................................................................................................................................................................... 31

10.5.1... Stanovení..................................................................................................................................................................................... 33

10.5.2... Výpočet a vyjádření obsahu SiO2............................................................................................................................................. 33

11.......... Stanovení obsahu povrchového oxidu křemičitého............................................................................................................... 33

12.......... Vyjádření výsledků...................................................................................................................................................................... 33

13.......... Protokol o zkoušce...................................................................................................................................................................... 33

Příloha A (informativní) Přesnost............................................................................................................................................................ 34

A.1......... Údaje o přesnosti stanovené pro analýzu žárovzdorných materiálů obsahujících uhlík a/nebo karbid křemičitý....... 34

A.1.1..... Vzorky........................................................................................................................................................................................... 34

A.1.2..... Údaje o přesnosti stanovení celkového obsahu uhlíku......................................................................................................... 34

A.1.3..... Údaje o přesnosti stanovení obsahu volného uhlíku............................................................................................................. 35

A.1.4..... Údaje o přesnosti stanovení obsahu karbidu křemičitého.................................................................................................... 36

A.1.5..... Údaje o přesnosti stanovení obsahu volného křemíku......................................................................................................... 37

A.2......... Údaje o přesnosti stanovené při mezilaboratorních zkouškách pro certifikaci certifikovaného referenčního
materiálu BAM-S008 prášek karbidu křemičitého.................................................................................................................. 38

A.2.1..... Údaje o přesnosti stanovení celkového obsahu uhlíku......................................................................................................... 38

Příloha B (informativní) Příklady certifikovaných referenčních materiálů pro kalibraci analyzátoru uhlíku................................. 39

Příloha C (informativní) Korekce obsahu volného uhlíku v případě oxidace SiC............................................................................ 40

C.1........ Obecně......................................................................................................................................................................................... 40

C.2........ Postup........................................................................................................................................................................................... 40

C.3........ Výpočet......................................................................................................................................................................................... 40

Bibliografie................................................................................................................................................................................................... 41

 

Předmluva

ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětová federace národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle vypracovávají technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v této technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezinárodní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech normalizace v elektrotechnice.

Postupy použité při tvorbě tohoto dokumentu a postupy určené pro jeho další udržování jsou popsány ve směrnicích ISO/IEC, část 1. Zejména se má věnovat pozornost rozdílným schvalovacím kritériím potřebným pro různé druhy dokumentů ISO. Tento dokument byl vypracován v souladu s redakčními pravidly uvedenými ve směrnicích ISO/IEC, část 2 (viz www.iso.org/directives).

ISO upozorňuje na možnost, že uplatňování tohoto dokumentu může zahrnovat využití patentu (patentů). ISO nezaujímá žádný postoj ve věci prokázání, platnosti nebo použitelnosti jakýchkoliv patentových práv nárokovaných v tomto ohledu. K datu vydání tohoto dokumentu ISO neobdržela oznámení o patentu (patentech), který může být nezbytný k uplatňování tohoto dokumentu. Subjekty, které ho uplatňují, je však nutno upozornit, že nemusí jít o nejnovější informaci, kterou lze získat z databáze patentů dostupné na adrese www.iso.org/patents. ISO nelze činit odpovědnou za identifikaci jakéhokoliv nebo všech patentových práv.

Jakýkoliv obchodní název použitý v tomto dokumentu se uvádí jako informace pro usnadnění práce uživatelů a neznamená schválení.

Vysvětlení nezávazného charakteru technických norem, významu specifických termínů a výrazů ISO, které se vztahují k posuzování shody, jakož i informace o tom, jak ISO dodržuje principy Světové obchodní organizace (WTO) týkající se technických překážek obchodu (TBT), jsou uvedeny na tomto odkazu URL:       
www.iso.org/iso/foreword.html.

Tento dokument vypracovala technická komise ISO/TC 33 Žárovzdorné materiály a výrobky ve spolupráci s technickou komisí CEN/TC 187 Žárovzdorné materiály a výrobky Evropského výboru pro normalizaci (CEN), v souladu s Dohodou o technické spolupráci mezi ISO a CEN (Vídeňská dohoda).

Toto druhé vydání ruší a nahrazuje první vydání (ISO 21068-2:2008), které bylo technicky revidováno.

Hlavní změny jsou následující:

    do tohoto dokumentu byly zahrnuty metody popsané v ISO 12698-1:2007 pro stanovení volného uhlíku, karbidu křemičitého a volného oxidu křemičitého;

    byly odstraněny metody, které se již v praxi nepoužívají;

    byly aktualizovány odkazy na normy a bibliografie;

    dokument byl redakčně upraven.

Seznam všech částí řady ISO 21068 je možné nalézt na webových stránkách ISO.

Jakákoli zpětná vazba nebo otázky týkající se tohoto dokumentu mají být adresovány národnímu normalizačnímu orgánu uživatele. Úplný seznam těchto orgánů lze nalézt na adrese www.iso.org/members.html.

Úvod

Normy řady ISO 21068 byly vytvořeny kombinací EN 12698-1:2007 [1] a EN 12698-2:2007 [2] a ISO 21068-1:2008 [3], ISO 21068-2:2008 [4] and ISO 21068-3:2008 [5]. Poslední tři normy byly vytvořeny kombinací japonské normy JIS R 2011 [6] a normových podkladů, vytvořených v rámci CEN. Vzhledem k tomu, že se používá velké množství laboratorního vybavení, jsou popsány ty nejpoužívanější postupy.

ISO 21068-4 je odvozena z EN 12698-2:2007 [2] a popisuje XRD metodu pro stanovení mineralogických fází obvykle se vyskytujících v žárovzdorných výrobcích z karbidu křemičitého vázaných nitridem a oxynitridem za použití Bragg-Brentanova difraktometru.

Normy řady ISO 21068 se vztahují na rozbor všech žárovzdorných materiálů podle ISO 10081-1 [7], ISO 10081-2 [8], ISO 10081-3 [9] a ISO 10081-4 [10] (tvarové) a podle ISO 1927-1 [11] (netvarové) a na suroviny obsahující uhlík a/nebo karbid křemičitý. Normy řady ISO 21068 tedy pokrývají celý rozsah stanovení od čistého karbidu křemičitého po oxidické žárovzdorné sloučeniny s malým obsahem karbidu křemičitého a/nebo nitridů. Především normy řady ISO 21068 poskytují zejména metody rozlišení mezi různě vázanými druhy uhlíku, jako celkový uhlík (Ccelkový) a volný uhlík (Cvolný) a z těchto dvou hodnot určuje obsah karbidu křemičitého. ISO 21068-4 obsahuje podrobnosti o přípravě vzorků a obecné zásady pro kvalitativní a kvantitativní analýzu složení mineralogické fáze. Je popsáno kvantitativní stanovení a-Si3N4, b-Si3N4, Si2ON2, AlN a sialon.

Pokud je přítomen volný uhlík, obsahuje ISO 21068-2 různé způsoby teplotního zpracování pro gravimetrické určení hmotnostních změn. Vzniklý zbytek se často používá pro další stanovení.

Stanovení dalších skupin analyzovaných látek popsaných v normách řady ISO 21068 zahrnuje čisté kovy, volný křemík (Sivolný), volný hliník (Alvolný), volný hořčík (Mgvolný), volné železo (Fevolné) a skupinu oxidů jako hlavní složky až po jejich stopová množství.

Normy řady ISO 21068 také určují postup stanovení oxidu křemičitého, celkového křemíku, kyslíku a dusíku a dalších oxidů kovů, které se obvykle v materiálech vyskytují.

Tato norma představuje soupis analytických metod, který se přibližně člení podle složení materiálu. Nicméně záleží ještě na uživateli, který zjistí vhodnost metody, v závislosti na materiálu a na analytických požadavcích.

Nejčastěji používané analytické postupy jako například rentgenová fluorescenční analýza (XRF) a optická emisní spektrometrie s indukčně vázaným plazmatem (ICP OES) mají nevýhodu, že výsledky analýzy nezohledňují chemické složky. Pro uhlíkaté keramické suroviny a směsi poskytují normy řady ISO 21068 analytické postupy na stanovení volného uhlíku, jakož i SiC, za přítomnosti oxidických sloučenin, zvláště SiO2.

Vzhledem k rozdílnosti laboratorních přístrojů zahrnují normy řady ISO 21068 široce rozšířené analytické postupy, které vykazují ekvivalentní výsledky. Například, stanovení uhlíku je u všech uvedených postupů založeno na reakci uhlíku s kyslíkem za zvýšené teploty za vzniku CO2. Uhlík se pak stanoví jako CO2.

Rovněž jako uhlík a uhlíkaté látky je třeba zohlednit volný křemík, hliník a hořčík. Zatímco volný křemík je převážně prekurzor, který zůstane po výrobním procesu SiC v surovině, je kovový hliník přidáván do uhlíkatých žárovzdorných směsí jako antioxidant.

Především oxidické složky, jako Al2O3, CaO, MgO, TiO2, Cr2O3, ZrO2 a alkálie se mohou stanovit pomocí XRF, ICP-OES nebo mokrým způsobem (viz ISO 12677 [13], ISO 26845 [23], ISO 21587-1 [20], ISO 21587-2 [21] a ISO 21587-3 [22]). Tyto výsledky se mohou korigovat pomocí rovnic uvedených v normách řady ISO 21068, se zohledněním hodnot zjištěných při stanovení uhlíku, SiC a kovových složek.

Normy řady ISO 21068 poskytují rovněž postupy pro kvalitativní a kvantitativní stanovení obsahu dusíku a kyslíku. Tím je stanoven jen celkový obsah dusíku a kyslíku, přesné stanovení neuhlíkatých složek (oxidů a nitridů) tak není možné.

Normy řady ISO 21068 neobsahují postup na kvantitativní rozlišení různých nitridů jako siliciumnitrid, siliciumoxynitrid a sialon.

1 Předmět normy

Tento dokument specifikuje analytické techniky pro stanovení těkavých složek tepelným zpracováním při specifikovaných teplotách a metody pro stanovení celkového uhlíku, volného uhlíku, karbidu křemičitého, celkového a volného křemíku, volného a povrchového oxidu křemičitého v karbidu křemičitém, nitridu křemičitého a oxynitridu křemičitého obsažených v surovinách a žárovzdorných výrobcích.

 

 

Konec náhledu - text dále pokračuje v placené verzi ČSN.

Zdroj: www.cni.cz