Zdroj: www.cni.cz
ICS 13.030.20 Září 2001
|
Charakterizace kalů - Stanovení stopových prvků a fosforu - Metody extrakce lučavkou královskou |
ČSN 75 8030 |
Characterization of sludges - Determination of trace elements and phosphorus - Aqua regia extraction methods
Caractérisation des boues - Détermination des éléments traces et du phosphore - Méthodes d'extraction a l'eau régale
Charakterisierung von Schlämmen - Bestimmung von Spurenelementen und Phosphor - Extraktionsverfahren mit Königswasser
Tato norma je českou verzí evropské normy EN 13346:2000. Evropská norma EN 13346:2000 má status české technické normy.
This standard is the Czech version of the European Standard EN 13346:2000. The European Standard EN 13346:2000 has the status of a Czech Standard.
Nahrazení předchozích norem
Touto normou se nahrazuje ČSN 75 7923 z 1987-08-10, ČSN 75 7931 z 1987-08-10, ČSN 75 7932 z 1987-08-10, ČSN 75 7933 z 1987-08-10, ČSN 75 7934 z 1987-08-10, ČSN 75 7936 z 1987-08-10 a ČSN 75 7937 z 1987-08-10.
© Český normalizační institut, 2001 62317 |
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Od předchozích nahrazených norem (vyjmenovaných na národní titulní straně) se tato norma liší zejména tím, že obsahuje pouze část týkající se extrakce sledovaného prvku z kalů, nikoliv část týkající se vlastního stanovení - analytické koncovky.
Místo jednoho postupu, v předchozích normách upravujícího zahřívání vzorku s extrakčním činidlem, jsou v této normě uvedeny možné postupy čtyři. Místo zředěné kyseliny chlorovodíkové (fosfor) nebo postupně prováděného výluhu pomocí kyseliny dusičné, kyseliny chloristé a kyseliny fluorovodíkové (kovy) jsou podle této normy prvky extrahovány z kalů lučavkou královskou.
Z ČSN 75 7923 až 75 7937 Chemický a fyzikální rozbor kalů zůstává dosud v platnosti těchto pět norem:
– ČSN 75 7925 Stanovení draslíku
– ČSN 75 7926 Stanovení sodíku
– ČSN 75 7927 Stanovení vápníku
– ČSN 75 7928 Stanovení hořčíku
– ČSN 75 7935 Stanovení kobaltu
Citované normy
EN 1233 zavedena v ČSN EN 1233 (75 7425) Jakost vod - Stanovení chromu - Metody atomové absorpční spektrometrie
EN 1483 zavedena v ČSN EN 1483 (75 7439) Jakost vod - Stanovení rtuti
EN 12880 zavedena v ČSN EN 12880 (75 8006) Charakterizace kalů - Stanovení veškerých látek a obsahu vody
EN ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely - Specifikace a zkušební metody
EN ISO 5961 zavedena v ČSN EN ISO 5961 (75 7418) Jakost vod - Stanovení kadmia atomovou absorpční spektrometrií
EN ISO 11885 zavedena v ČSN EN ISO 11885 (75 7387) Jakost vod - Stanovení 33 prvků atomovou emisní spektrometrií s indukčně vázaným plazmatem (ICP AES)
EN ISO 11969 zavedena v ČSN EN ISO 11969 (75 7403) Jakost vod - Stanovení arsenu - Metoda atomové absorpční spektrometrie (technika hydridů)
ISO 5725-2 zavedena v ČSN ISO 5725-2 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření
ISO 8288 zavedena v ČSN ISO 8288 (75 7382) Jakost vod - Stanovení kobaltu, niklu, mědi, zinku, kadmia a olova - Metody plamenové atomové absorpční spektrometrie
Souvisící ČSN
ČSN 01 8003 Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích
Upozornění na národní poznámky
Do normy byla k článku 5.5 doplněna informativní národní poznámka.
Vypracování normy
Zpracovatel: Hydroprojekt, a.s., Praha, IČO 4527 4576, Ing. Tomáš Hrubý, Ing. Lenka Fremrová
Technická normalizační komise: TNK 104 Jakost vod
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Oldřich Čermák
Srpen 2000 |
ICS 13.030.20
Charakterizace kalů - Stanovení stopových prvků a fosforu - Characterization of sludges - Determination of trace elements and phosphorus - Aqua regia extraction methods |
|
Caractérisation des boues - Détermination des éléments traces et du phosphore - Méthodes d´extraction a l´eau régale |
Charakterisierung von Schlämmen - Bestimmung von Spurenelementen und Phosphor - Extraktionsverfahren mit Königswasser |
Tato evropská norma byla schválena CEN 2000-08-05. Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se musí této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací dát status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Ústředním sekretariátu nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Ústřednímu sekretariátu, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, České republiky, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Lucemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
CEN Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Ústřední sekretariát: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel |
Předmluva
Tato evropská norma byla připravena technickou komisí CEN/TC 308 „Charakterizace kalů“, jejíž sekretariát je v AFNOR.
Této evropské normě je nutno nejpozději do února 2001 dát status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do února 2001.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, České republiky, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Lucemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
Přílohy A, B, C a D jsou informativní.
Strana
Úvod................................................................................................................................................................................................... 6
1......... Předmět normy.................................................................................................................................................................... 6
2......... Normativní odkazy............................................................................................................................................................... 6
3......... Termíny a definice............................................................................................................................................................... 7
4......... Podstata zkoušky................................................................................................................................................................ 7
5......... Chemikálie a činidla........................................................................................................................................................... 7
6......... Přístroje a pomůcky............................................................................................................................................................ 8
7......... Příprava laboratorního vzorku........................................................................................................................................... 8
8......... Postup zkoušky.................................................................................................................................................................... 9
9......... Slepé stanovení................................................................................................................................................................. 10
10....... Měření.................................................................................................................................................................................. 10
11....... Vyjadřování výsledků......................................................................................................................................................... 11
12....... Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................ 11
13....... Údaje o shodnosti............................................................................................................................................................. 11
Příloha A (informativní) Úprava vzorku....................................................................................................................................... 17
Příloha B (informativní) Kalibrace mikrovlnné pece................................................................................................................ 18
Příloha C (informativní) Pokyny pro jednotlivé metody měření.............................................................................................. 19
Příloha D (informativní) Údaje o shodnosti pro metody C a D prováděné s referenčními materiály............................. 21
Literatura.......................................................................................................................................................................................... 23
Prvky extrahovatelné lučavkou královskou nelze považovat za „veškeré“. Nemohou být považovány ani za „biologicky dostupné“, protože extrakční postup je silnější než biologické procesy.
V této normě je uvedena jedna metoda extrakce lučavkou královskou. Jsou popsány čtyři postupy zahřívání, používající tatáž činidla, a tudíž stejný princip chemické reakce.
Metoda A je silný extrakční postup, vhodný pro větší objem vzorku.
Metoda B je rychlý postup prováděný v jednoduché nádobce. Je vhodný pro menší objemy vzorku.
Metody C a D jsou postupy s mikrovlnným ohřevem, v uzavřeném nebo v otevřeném systému.
Tato norma specifikuje metodu extrakce stopových prvků a fosforu lučavkou královskou z kalů a kalových produktů. Výsledný roztok je vhodný pro stanovení As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb, Se, Zn a P spektrometrickými metodami.
POZNÁMKY
1 Při vysokých koncentracích rozpuštěných látek v extrakčních roztocích je třeba předpokládat spektrální interference a zvýšení hodnot pozadí.
2 Tato metoda může být použita pro jiné prvky kromě těch, které se částečně váží na oxid křemičitý.
Zdroj: www.cni.cz