ICS 13.030.20 Září 2001
|
|
Charakterizace kalů - Stanovení dusíku podle Kjeldahla |
ČSN 75 8020 |
Characterization of sludges - Determination of Kjeldahl nitrogen
Caractérisation des boues - Détermination de l´azote Kjeldahl
Charakterisierung von Schlämmen - Bestimmung des Stickstoffs nach Kjeldahl
Tato norma je českou verzí evropské normy EN 13342:2000. Evropská norma EN 13342:2000 má status české technické normy.
This standard is the Czech version of the European Standard EN 13342:2000. The European Standard EN 13342:2000 has the status of a Czech Standard.
|
© Český normalizační institut, 2001 62318 |
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
V předchozí normě ČSN 83 0550-5 z 1978-04-17 zrušené k 2000-11-01 bylo jako cíl Kjeldahlovy metody definováno stanovení celkového dusíku. S problémy spojenými se stanovením dusičnanů a dusitanů se předchozí norma vyrovnávala přídavkem floroglucinu ke směsi kyseliny sírové, směsného katalyzátoru a zkoušeného vzorku a následným, nejméně šestnáctihodinovým stáním směsi za studena, po které se směs redukovala za tepla zinkem. Tato norma už hovoří pouze o stanovení „dusíku podle Kjeldahla“ a konstatuje, že přítomnost dusičnanů a dusitanů ve vzorku může způsobit chybné výsledky, ale ne v koncentracích obvyklých v kalech. Nepoužívá se floroglucin a zinek, směs kyseliny, katalyzátoru a vzorku se ihned zahřívá k varu.
V této normě se proti předchozí zcela vynechává oxid rtuťnatý jako složka směsného katalyzátoru a je tendence ve většině případů nahrazovat selenový katalyzátor katalyzátorem měďnatým, přičemž stanovení s prvně jmenovaným se ponechává jako referenční metoda a pro zvlášť důležité případy.
V předchozí normě bylo jako analytická koncovka uvedeno stanovení vydestilovaného amoniaku ve formě síranu amonného titrací hydroxidem sodným. V této normě je zmíněna analytická koncovka jak kolorimetrická, tak titrační, při které se ale jedná o stanovení amoniaku ve formě boritanu amonného titrací kyselinou chlorovodíkovou. Přesný postup stanovení není v této normě obsažen, je zde odkaz na dvě příslušné normy.
Další drobné změny jsou např. ve vynechání přídavku bromidu draselného před destilací roztoku nebo v prodloužení doby mineralizace.
Citované normy
EN 12880 zavedena v ČSN EN 12880 (75 8006) Charakterizace kalů - Stanovení veškerých látek a obsahu vody
EN 25663 zavedena v ČSN EN 25663 (75 7525) Jakost vody - Stanovení dusíku podle Kjeldahla - Odměrná metoda po mineralizaci se selenem
EN ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely - Specifikace a zkušební metody
EN ISO 5667-13 zavedena v ČSN EN ISO 5667-13 (75 7051) Jakost vody - Odběr vzorků - Část 13: Pokyny pro odběr vzorků kalů z čistíren a úpraven vod
ISO 5664 zavedena v ČSN ISO 5664 (75 7449) Jakost vody - Stanovení amonných iontů - Odměrná metoda po destilaci
Souvisící ČSN
ČSN 01 8003 Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích
Upozornění na národní poznámky
Do normy byly k článkům 6.4.3 a 9.6 doplněny informativní národní poznámky.
Vypracování normy
Zpracovatel: Hydroprojekt, a.s., Praha, IČO 4527 4576, Ing. Tomáš Hrubý, Ing. Lenka Fremrová
Technická normalizační komise: TNK 104 Jakost vod
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Oldřich Čermák
|
Srpen 2000 |
ICS 13.030.20
|
Charakterizace kalů - Stanovení dusíku podle Kjeldahla Characterization of sludges - Determination of Kjeldahl nitrogen |
|
|
Caractérisation des boues - |
Charakterisierung von Schlämmen - |
Tato evropská norma byla schválena CEN 2000-08-05. Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se musí této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací dát status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Ústředním sekretariátu nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Ústřednímu sekretariátu, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, České republiky, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Lucemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
|
CEN Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Ústřední sekretariát: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel |
Předmluva
Tato evropská norma byla připravena technickou komisí CEN/TC 308 „Charakterizace kalů“, jejíž sekretariát je v AFNOR.
Této evropské normě je nutno nejpozději do února 2001 dát status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do února 2001.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, České republiky, Dánska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Lucemburska, Německa, Nizozemska, Norska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
Příloha A je informativní.
Obsah
Strana
1...... Předmět normy....................................................................................................................................................................... 6
2...... Normativní odkazy.................................................................................................................................................................. 6
3...... Termíny a definice.................................................................................................................................................................. 6
4...... Podstata zkoušky.................................................................................................................................................................... 6
5...... Omezení a rušivé vlivy............................................................................................................................................................ 7
6...... Chemikálie a činidla.............................................................................................................................................................. 7
7...... Přístroje a pomůcky............................................................................................................................................................... 8
8...... Úprava vzorků.......................................................................................................................................................................... 8
9...... Postup zkoušky....................................................................................................................................................................... 8
10.... Vyjadřování výsledků............................................................................................................................................................ 10
11.... Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................... 10
Příloha A (informativní) Údaje o shodnosti z mezilaboratorního porovnávání zkoušek................................................... 11
Úvod
Protože kaly mohou být používány jako zdroj živin nebo ukládány na skládky, je nutné sledovat obsah dusíku v kalech a jejich dávkování.
Tato metoda popisuje postup stanovení „dusíku podle Kjeldahla“ v kalech a kalových produktech. Při mineralizaci se používá jako katalyzátor selen nebo měď, teplota prostředí se zvyšuje vysokou koncentrací síranu sodného.
Přestože se obvykle analyzují mokré vzorky, doporučuje se uvádět výsledky po přepočtu na sušinu kalu (g/kg). Proto je nutné stanovit také koncentraci sušiny v homogenizovaném vzorku, který byl analyzován (viz EN 12880).
-- Vynechaný text --
Zdroj: www.cni.cz