ICS 13.060.50 Září 2005
|
Jakost vod - Stanovení orthofosforečnanů |
ČSN 75 7464 |
idt ISO 15681-2:2003
Water quality - Determination of orthophosphate and total phosphorus contents by flow analysis (FIA and CFA) -
Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA)
Qualité de ľeau - Dosage des orthosphosphates et du phosphore total par analyse en flux (FIA et CFA) -
Partie 2: Méthode par analyse en flux continu (CFA)
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung von Orthophosphat und Gesamtphosphor mittels Fließanalytik (FIA und CFA) -
Teil 2: Verfahren mittels kontinuierlicher Durchflussanalyse (CFA)
Tato norma je českou verzí evropské normy EN ISO 15681-2:2004. Evropská norma EN ISO 15681-2:2004 má status české technické normy.
This standard is the Czech version of the European Standard EN ISO 15681-2:2004. The European Standard EN ISO 15681-2:2004 has the status of a Czech Standard.
|
|
© Český normalizační institut, 2005 74187 |
Národní předmluva
Citované normy
ISO 3696 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely - Specifikace a zkušební metody
ISO 5667-1 zavedena v ČSN EN 25667-1 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků - Část 1: Pokyny pro návrh programu odběru vzorků
ISO 5667-2 zavedena v ČSN EN 25667-2 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků - Část 2: Pokyny pro způsoby odběru vzorků
ISO 5667-3 zavedena v ČSN EN ISO 5667-3 (75 7051) Jakost vod - Odběr vzorků - Část 3: Návod pro konzervaci vzorků a manipulaci s nimi
ISO 6878:2004 zavedena v ČSN EN ISO 6878:2005 (75 7465) Jakost vod - Stanovení fosforu - Spektrofotometrická metoda s molybdenanem amonným
ISO 8466-1 zavedena v ČSN ISO 8466-1 (75 7031) Jakost vod - Kalibrace a hodnocení analytických metod a určení jejich charakteristik - Část 1: Statistické hodnocení lineární kalibrační funkce
Upozornění na národní poznámky
Do normy byly k článkům 6.1.8 a 8.5 a ke kapitole 7 doplněny informativní národní poznámky.
Vypracování normy
Zpracovatel: Hydroprojekt CZ, a.s., IČ 264 75 081, Ing. Lenka Fremrová
Technická normalizační komise: TNK 104 Jakost vod
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Oldřich Čermák
|
Prosinec 2004 |
ICS 13.060.50
|
Jakost vod - Stanovení orthofosforečnanů Water quality - Determination of orthophosphate |
|
|
Qualité de ľeau - Dosage des orthosphosphates |
Wasserbeschaffenheit - Bestimmung |
Tato evropská norma byla schválena CEN 2004-12-21.
Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se musí této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací dát status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
|
CEN Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel © 2004 CEN Veškerá práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. EN ISO 15681-2:2004 E |
Předmluva
Text mezinárodní normy ISO 15681-2:2003 byl vypracován technickou komisí ISO TC 147 „Jakost vod“ Mezinárodní organizace pro normalizaci (ISO) a byl převzat jako EN ISO 15681-2:2004 technickou komisí CEN/TC 230 „Rozbor vod“, jejíž sekretariát zajišťuje DIN.
Této evropské normě je nutno nejpozději do června 2005 dát status národní normy, a to buď vydáním identického textu anebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, je nutno zrušit nejpozději do června 2005.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou povinny zavést tuto evropskou normu následující země: Belgie, Česká republika, Dánsko, Estonsko, Finsko, Francie, Irsko, Island, Itálie, Kypr, Litva, Lotyšsko, Lucembursko, Maďarsko, Malta, Německo, Nizozemsko, Norsko, Polsko, Portugalsko, Rakousko, Řecko, Slovensko, Slovinsko, Spojené království, Španělsko, Švédsko a Švýcarsko.
Oznámení o schválení
Text ISO 15681-2:2003 byl schválen CEN jako EN ISO 15681-2:2004 bez jakýchkoliv modifikací.
Obsah
Strana
1 Předmět normy.................................................................................................................................................................... 7
2 Normativní odkazy............................................................................................................................................................... 7
3 Rušivé vlivy........................................................................................................................................................................... 7
3.1 Všeobecné rušivé vlivy....................................................................................................................................................... 7
3.2 Rušivé vlivy při stanovení celkového P............................................................................................................................ 8
4 Podstata zkoušky................................................................................................................................................................ 8
4.1 Stanovení orthofosforečnanů............................................................................................................................................ 8
4.2 Celkový fosfor po manuálním rozkladu........................................................................................................................... 8
4.3 Celkový fosfor po integrálním UV rozkladu a hydrolýze................................................................................................ 8
5 Chemikálie a činidla........................................................................................................................................................... 8
6 Přístroje a pomůcky.......................................................................................................................................................... 11
6.1 Kontinuální průtoková analýza (CFA)............................................................................................................................. 11
6.2 Pomůcky.............................................................................................................................................................................. 12
6.3 Pomůcky ke stanovení celkového fosforu po integrálním rozkladu......................................................................... 12
7 Odběr a úprava vzorku...................................................................................................................................................... 12
8 Postup zkoušky.................................................................................................................................................................. 13
8.1 Příprava analýzy................................................................................................................................................................. 13
8.2 Ověření účinnosti přístroje............................................................................................................................................... 13
8.3 Ověření slepého stanovení činidel................................................................................................................................. 13
8.4 Kalibrace............................................................................................................................................................................. 13
8.5 Ověření UV rozkladu a hydrolýzy při stanovení celkového P (viz obrázek A.2)........................................................ 14
8.6 Měření.................................................................................................................................................................................. 14
8.7 Zakončení analýzy............................................................................................................................................................. 14
9 Výpočet................................................................................................................................................................................ 14
10 Vyjadřování výsledků......................................................................................................................................................... 14
11 Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................ 14
Příloha A (informativní) Příklady soustavy CFA....................................................................................................................... 15
Příloha B (informativní) Shodnost.............................................................................................................................................. 17
Příloha C (informativní) Stanovení orthofosforečnanového P a celkového P metodou CFA
po redukci chloridem cínatým......................................................................................................................................... 18
Bibliografie...................................................................................................................................................................................... 19
Úvod
Metody zjišťující jakost vod průtokovou analýzou automatizují chemické postupy na mokré cestě. Jsou zvláště vhodné k rychlému zpracování velkého počtu vzorků s mnoha analyty.
Je třeba rozlišovat mezi průtokovou injekční analýzou (FIA) [1, 2] a kontinuální průtokovou analýzou (CFA) [3]. Obě metody se vyznačují automatickým dávkováním vzorku do průtokové soustavy (soustavy trubiček a hadiček na pracovním panelu), kde analyty ve vzorku reagují s roztoky činidel během průchodu soustavou. Do soustavy lze včlenit i úpravu vzorku. Reakční produkt se měří v průtočném detektoru (například v průtočném fotometru). Tato část ISO 15681 popisuje metodu CFA.
Uživatel by si měl být vědom toho, že zvláštní případy mohou vyžadovat určení dalších okrajových podmínek.
UPOZORNĚNÍ Pracovníci používající tuto část ISO 15681 by měli ovládat běžnou laboratorní praxi. Tato norma neuvádí všechny bezpečnostní problémy, které se mohou vyskytnout při jejím používání. Je odpovědností uživatele stanovit náležitá bezpečnostní i zdravotnická opatření a zajistit shodu se všemi podmínkami národních předpisů. Odpadní roztoky obsahující molybdenan nebo antimon by měly být řádně odstraňovány. Je naprosto nezbytné, aby zkoušky podle této části ISO 15681 prováděli náležitě kvalifikovaní pracovníci.
1 Předmět normy
Tato část normy určuje metody kontinuální průtokové analýzy (CFA) ke stanovení orthofosforečnanů v rozsahu hmotnostních koncentrací od 0,01 mg/l do 1,0 mg/l (P), a celkového fosforu v rozsahu hmotnostních koncentrací od 0,1 mg/l do 10,0 mg/l (P). Metoda zahrnuje rozklad sloučenin organicky vázaného fosforu a hydrolýzu sloučenin anorganických polyfosforečnanů. Rozklad se provádí buď manuálně tak, jak je popsán v ISO 6878 [5, 6], nebo integrovaným působením UV záření a hydrolytické jednotky.
Tuto část ISO 15681 je možno použít pro různé druhy vod (podzemní, pitnou, povrchovou, odpadní a výluh). Rozsah použití je možné měnit změnou podmínek analýzy.
Metoda je také vhodná k analýze mořské vody, ale se změnou citlivosti, po úpravě nosného i kalibračních roztoků podle salinity vzorků.
-- Vynechaný text --
Zdroj: www.cni.cz