Zdroj: www.cni.cz
ICS 75.100 Listopad 2006
Ropné výrobky a maziva - |
ČSN 65 6214 |
Petroleum products and lubricants - Neutralization number - Potentiometric titration method
Produits pétroliers et lubrifiants - Indice de neutralisation - Méthode par titrage potentiométrique
Tato norma je českou verzí mezinárodní normy ISO 6619:1988. Překlad byl zajištěn Českým normalizačním institutem. Má stejný status jako oficiální verze.
This standard is the Czech version of the International Standard ISO 6619:1988. It was translated by Czech Standards Institute. It has the same status as the official version.
Nahrazení předchozích norem
Touto normou se nahrazuje ČSN 65 6214 z 1986-09-01.
|
© Český normalizační institut, 2006
76830 |
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Oproti předchozí normě je celá norma překladem mezinárodní normy ISO 6619:1988. Tato norma nenahrazuje články 6.2 a 7.3 týkající se stanovení čísla celkové alkality (TBN) a čísla alkality silných zásad (SBN), které lze stanovit podle ČSN ISO 3771.
Informace o citovaných normativních dokumentech
ISO 6618:1997 zavedena v ČSN ISO 6618 (65 6070) Ropné výrobky a maziva - Stanovení čísla kyselosti a čísla alkality - Metoda titrace na barevný indikátor (idt ISO 6618:1997)
ISO 3771:1994 zavedena v ČSN ISO 3771 (65 6069) Ropné výrobky - Stanovení čísla celkové alkality - Potenciometrická titrace kyselinou chloristou (idt ISO 3771:1994)
ISO 7537 dosud nezavedena
Souvisící ČSN
ČSN ISO 5725-1 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 1: Obecné zásady a definice
ČSN ISO 5725-2 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-3 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-4 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-5 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-6 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi
ČSN EN ISO 3170 (65 6005) Kapalné ropné výrobky - Ruční odběr vzorků (idt ISO 3170:2004)
ČSN EN ISO 3171 (65 6006) Kapalné ropné výrobky - Automatický odběr vzorků z potrubí (idt ISO 3171:1988)
ČSN 01 8003 Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích
Vypracování normy
Zpracovatel: RNDr. Alice Kotlánová, IČ 665 63 992
Technická normalizační komise: TNK 118 Ropa a ropné výrobky
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Jitka Bílá
MEZINÁRODNÍ NORMA |
Ropné výrobky a maziva -
ISO 6619 |
ICS 75.100
Deskriptory: ropné výrobky, maziva, chemická analýza, stanovení obsahu, kyseliny, číslo kyselosti,
neutralizační index, titrace
Obsah
Strana
Předmluva......................................................................................................................................................................................... 5
1 Předmět normy.................................................................................................................................................................... 6
2 Definice................................................................................................................................................................................. 6
3 Podstata zkoušky................................................................................................................................................................ 6
4 Činidla................................................................................................................................................................................... 7
4.1 Bezvodý kyselý tlumivý roztok............................................................................................................................................ 7
4.2 Bezvodý zásaditý tlumivý roztok......................................................................................................................................... 7
4.3 2,4,6-trimethylpyridin (g-kollidin):..................................................................................................................................... 7
4.4 m-nitrofenol.......................................................................................................................................................................... 7
4.5 Zásobní roztok tlumivého roztoku A................................................................................................................................. 7
4.6 Zásobní roztok tlumivého roztoku B................................................................................................................................. 7
4.7 Kyselina chlorovodíková,................................................................................................................................................... 7
4.8 Kyselina chlorovodíková.................................................................................................................................................... 7
4.9 2-propanol............................................................................................................................................................................ 8
4.10 Elektrolyt chloridu draselného.......................................................................................................................................... 8
4.11 Hydroxid draselný................................................................................................................................................................ 8
4.12 Hydroxid draselný................................................................................................................................................................ 8
4.13 Titrační rozpouštědlo.......................................................................................................................................................... 8
5 Přístroje................................................................................................................................................................................. 8
5.1 Přístroj pro manuální titraci............................................................................................................................................... 8
5.2 Přístroj pro automatickou titraci...................................................................................................................................... 10
6 Příprava zkušebního vzorku použitého oleje................................................................................................................ 10
7 Příprava elektrodového systému.................................................................................................................................... 11
7.1 Údržba elektrod.................................................................................................................................................................. 11
7.2 Příprava elektrod................................................................................................................................................................ 11
7.3 Zkoušení elektrod.............................................................................................................................................................. 11
8 Standardizace přístroje.................................................................................................................................................... 12
8.1 Stanovení odečtu měřicího přístroje pro bezvodé tlumivé roztoky odpovídající bodům ekvivalence
v kyselé oblasti................................................................................................................................................................... 12
9 Postup pro stanovení celkového čísla kyselosti a čísla kyselosti silné kyseliny.................................................. 12
Strana
10 Vyjádření výsledků............................................................................................................................................................. 13
10.1 Manuální titrační metoda.................................................................................................................................................. 13
10.2 Metoda automatické titrace.............................................................................................................................................. 14
10.3 Metoda výpočtu (je použitelná při manuální i automatické metodě)........................................................................ 14
11 Shodnost............................................................................................................................................................................. 15
11.1 Číslo kyselosti.................................................................................................................................................................... 15
11.1.1 Opakovatelnost.................................................................................................................................................................. 15
11.1.2 Reprodukovatelnost.......................................................................................................................................................... 15
11.2 Číslo kyselosti silné kyseliny.......................................................................................................................................... 15
12 Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................ 15
Příloha A (informativní)................................................................................................................................................................. 16
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětovou federací národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle připravují technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezinárodní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech elektrotechnické normalizace.
Návrhy mezinárodních norem přijaté technickými komisemi se rozesílají členům k odsouhlasení. Publikování návrhu jako mezinárodní normy vyžaduje schválení alespoň 75 % členských orgánů zúčastněných na hlasování.
Mezinárodní norma ISO 6619 byla připravena technickou komisí ISO/TC 28, Ropné výrobky a maziva.
Příloha A této mezinárodní normy je pouze informativní.
1.1 Tato mezinárodní norma popisuje metodu pro stanovení kyselých složek v ropných výrobcích a mazivech, které jsou rozpustné nebo téměř rozpustné ve směsi toluenu a 2-propanolu. Je použitelná pro stanovení kyselin, jejichž disociační konstanty ve vodě jsou větší než 10-9. Extrémně slabé kyseliny, jejichž disociační konstanty jsou menší než 10-9, neruší. Soli reagují, jsou-li jejich hydrolytické konstanty větší než 10-9.
POZNÁMKA Nepoužité a použité oleje obsahují základní složky, které lze považovat za složky s kyselou povahou, organické a anorganické kyseliny, estery, fenolové sloučeniny, laktony, pryskyřice, soli těžkých kovů, amonné soli a další slabé zásadité složky, kyselé soli vícesytných kyselin a aditivy, například inhibitory a detergenty.
1.2 Tato metoda se může používat k indikaci relativních změn, které se vyskytnou v oleji během používání za oxidačních podmínek bez ohledu na barvu nebo jiné vlastnosti výsledného oleje. Ačkoliv se titrace provádí za přesně stanovených rovnovážných podmínek, neměří tato metoda absolutní kyselé nebo zásadité vlastnosti, které se mohou používat k předpovídání výkonnosti oleje za provozních podmínek. Není znám žádný obecný vztah mezi ložiskovou korozí a číslem kyselosti nebo alkality.
POZNÁMKA Metoda titrace na barevný indikátor je také k dispozici v ISO 6618 (viz bibliografii v příloze A). Čísla kyselosti získaná potenciometrickou metodou mohou a nemusí být numericky stejná jako čísla získaná metodou ISO 6618, ale obecně jsou řádově stejná.
1.3 Nepoužité a použité ropné výrobky mohou obsahovat kyselé složky, které jsou přítomny jako aditivy nebo jako produkty degradace vytvořené během provozu, například produkty oxidace. Relativní množství těchto materiálů se mohou stanovit titrací zásadami. Číslo kyselosti je mírou tohoto množství látek s kyselou povahou v těchto olejích za podmínek zkoušky. Číslo kyselosti se používá jako vodítko při zajišťování jakosti při formulaci mazacích olejů. Někdy se také používá jako míra degradace maziva během provozu. Všechny meze pro zamítnutí se musí zjistit empiricky.
Protože rozmanitost produktů oxidace přispívá k číslu kyselosti a organické kyseliny se hodně liší svými korozivními vlastnostmi, nelze zkoušku používat pro předpovídání korozivity oleje za provozních podmínek. Mezi číslem kyselosti a sklonem olejů korozívně působit na kovy není známa žádná obecná korelace. Motorové oleje s přísadami mohou mít a obvykle vykazují v této zkoušce nějaké číslo kyselosti.
Zdroj: www.cni.cz