Zdroj: www.cni.cz
ICS 75.080 Prosinec 2006
Ropné výrobky - Stanovení čísla celkové alkality - |
ČSN 65 6069 |
Petroleum products - Determination of base number - Perchloric acid potentiometric titration method
Produits pétroliers - Détermination de l’indice de base - Méthode par titrage potentiométrique à l’acide perchlorique
Tato norma je českou verzí mezinárodní normy ISO 3771:1994. Překlad byl zajištěn Českým normalizačním institutem. Má stejný status jako oficiální verze.
This standard is the Czech version of the International Standard ISO 3771:1994. It was translated by Czech Standards Institute. It has the same status as the official version.
Nahrazení předchozích norem
Touto normou se nahrazuje ČSN 65 6069 z 1991-04-25.
© Český normalizační institut, 2006 Podle zákona č. 22/1997 Sb. smějí být české technické normy rozmnožovány a rozšiřovány jen se souhlasem Českého normalizačního institutu. | 77298 |
Národní předmluva
Změny proti předchozí normě
Oproti předchozí normě je celá norma překladem mezinárodní normy ISO 3771:1994.
Informace o citovaných normativních dokumentech
ISO 385-1:1984 dosud nezavedena
ISO 3696:1987 zavedena v ČSN ISO 3696 (68 4051) Jakost vody pro analytické účely - Specifikace a zkušební metody (idt ISO 3696:1987)
Souvisící ČSN
ČSN EN ISO 3170 (65 6005) Kapalné ropné výrobky - Ruční odběr vzorků (idt ISO 3170:2004)
ČSN ISO 6619 (65 6214) Ropné výrobky a maziva - Stanovení neutralizačního čísla potenciometrickou titrací (idt ISO 6619:1988)
ČSN ISO 5725-1 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 1: Obecné zásady a definice
ČSN ISO 5725-2 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 2: Základní metoda pro stanovení opakovatelnosti a reprodukovatelnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-3 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 3: Mezilehlé míry shodnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-4 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 4: Základní metody pro stanovení správnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-5 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 5: Alternativní metody pro stanovení shodnosti normalizované metody měření
ČSN ISO 5725-6 (01 0251) Přesnost (správnost a shodnost) metod a výsledků měření - Část 6: Použití hodnot měr přesnosti v praxi
ČSN 01 8003 Zásady pro bezpečnou práci v chemických laboratořích
Upozornění na národní poznámky
Do normy byly k článkům 1.1, 5.8.1 a 11.2 doplněny informativní národní poznámky.
Vypracování normy
Zpracovatel: RNDr. Alice Kotlánová, IČ 66563992
Technická normalizační komise: TNK 118 Ropa a ropné výrobky
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Jitka Bílá
MEZINÁRODNÍ NORMA |
Ropné výrobky - Stanovení čísla celkové alkality - ISO
3771 |
ICS 75.080.00
Deskriptory: ropné výrobky, chemická analýza, stanovení, číslo celkové alkality, potenciometrické metody,
titrace
Obsah
Strana
Předmluva......................................................................................................................................................................................... 5
1 Předmět normy.................................................................................................................................................................... 6
2 Citované normativní dokumenty....................................................................................................................................... 6
3 Definice................................................................................................................................................................................. 6
4 Podstata zkoušky................................................................................................................................................................ 7
5 Činidla................................................................................................................................................................................... 7
6 Přístroje................................................................................................................................................................................. 9
7 Příprava zkušebního vzorku............................................................................................................................................. 10
8 Příprava elektrodového systému.................................................................................................................................... 10
8.1 Příprava elektrod................................................................................................................................................................ 10
8.2 Zkoušení elektrod.............................................................................................................................................................. 10
8.2.1 Postup A.............................................................................................................................................................................. 10
8.2.2 Postup B.............................................................................................................................................................................. 10
8.3 Čištění elektrod.................................................................................................................................................................. 10
8.4 Údržba elektrod.................................................................................................................................................................. 10
9 Přímá titrace....................................................................................................................................................................... 11
9.1 Množství zkušebního vzorku............................................................................................................................................. 11
9.2 Příprava roztoku zkušebního vzorku............................................................................................................................... 11
9.3 Příprava přístroje............................................................................................................................................................... 12
9.4 Titrace.................................................................................................................................................................................. 12
9.4.1 Manuální titrace.................................................................................................................................................................. 12
9.4.2 Automatické zaznamenávání titrace............................................................................................................................... 12
9.5 Čištění přístroje................................................................................................................................................................. 12
9.6 Titrace slepého vzorku...................................................................................................................................................... 12
9.6.1 Manuální titrace.................................................................................................................................................................. 12
9.6.2 Automatická titrace............................................................................................................................................................ 12
10 Výpočet čísla celkové alkality........................................................................................................................................... 12
11 Zpětná titrace...................................................................................................................................................................... 13
12 Vyjádření výsledků............................................................................................................................................................. 14
Strana
13 Shodnost............................................................................................................................................................................. 14
13.1 Opakovatelnost, r............................................................................................................................................................... 14
13.2 Reprodukovatelnost, R..................................................................................................................................................... 14
14 Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................ 14
ISO (Mezinárodní organizace pro normalizaci) je celosvětovou federací národních normalizačních orgánů (členů ISO). Mezinárodní normy obvykle připravují technické komise ISO. Každý člen ISO, který se zajímá o předmět, pro který byla vytvořena technická komise, má právo být v technické komisi zastoupen. Práce se zúčastňují také vládní i nevládní mezinárodní organizace, s nimiž ISO navázala pracovní styk. ISO úzce spolupracuje s Mezinárodní elektrotechnickou komisí (IEC) ve všech záležitostech elektrotechnické normalizace.
Návrhy mezinárodních norem přijaté technickými komisemi se rozesílají členům k odsouhlasení. Publikování návrhu jako mezinárodní normy vyžaduje schválení alespoň 75 % členských orgánů zúčastněných na hlasování.
Mezinárodní norma ISO 3771 byla připravena technickou komisí ISO/TC 28, Ropné výrobky a maziva.
Toto druhé vydání ruší a nahrazuje první vydání (ISO 3771:1977), které bylo technicky revidováno.
VÝSTRAHA Používání této mezinárodní normy může zahrnovat nebezpečné materiály, pracovní postupy a zařízení. Tato norma adresně neupozorňuje na všechny jednotlivé bezpečnostní problémy spojené s jejím použitím. Uživatel této normy je zodpovědný za to, že předem provede příslušná opatření z hlediska bezpečnosti a ochrany zdraví a stanoví pro její použití zákonná omezení.
1.1 Tato mezinárodní norma popisuje metodu stanovení zásaditých složek v ropných výrobcích potenciometrickou titrací kyselinou chloristou v ledové kyselině octové.
Složky, které mohou být považovány za složky se zásaditou povahou, zahrnují organické a anorganické zásady, aminosloučeniny, soli slabých kyselin (například mýdla), zásadité soli vícesytných zásad a soli těžkých kovů.
Metoda popisuje dvě varianty, postup A a B, používající různé objemy titračního rozpouštědla a různé hmotnosti zkušebního vzorku.
POZNÁMKY
1 Kruhové zkoušky prokázaly na sadách nových a použitých olejů a koncentrátů aditivů, že postupy A i B dávají statisticky stejné výsledky.
Rozsahy hodnot čísla celkové1) alkality, pro které byly pro tuto metodu získány hodnoty shodnosti jsou:
nové oleje - rozsah čísel celkové alkality od 6 do 70;
koncentráty aditivů - rozsah čísel celkové alkality od 5 do 300;
použité oleje, u kterých byla provedena přímá titrace - rozsah čísel celkové alkality od 5 do 27.
2 Během vývoje původní metody zkoušení (postup A) a metody zkoušení používající menší objem titračního rozpouštědla (postup B) bylo provedeno společné testování na vzorcích pokrývajících široký rozsah druhů olejů a koncentrátů aditivů, které se používají k přípravě těchto olejů, a k přípravě provozních podmínek těchto olejů. Přesto nebylo možné pokrýt celý rozsah čísel celkové alkality. Lze předpokládat, že interpolace v rozsazích aktuálně zkoušených a extrapolace z těchto rozsahů nebudou vnášet do výpočtu shodnosti vážné chyby.
Zdroj: www.cni.cz