Zdroj: www.cni.cz
ICS 91.100.10 Prosinec 2006
Metody zkoušení cementu - |
ČSN 72 2100 |
Methods of testing cement - Part 10: Determination of the water-soluble chromium (VI) content of cement
Méthodes d’essai des ciments - Partie 10: Détermination de la teneur du ciment en chrome VI soluble dans l’eau
Prüfverfahren für Zement - Teil 10: Bestimmung des Gehaltes an wasserlöslichem Chrom (VI) in Zement
Tato norma je českou verzí evropské normy EN 196-10:2006. Překlad byl zajištěn Českým normalizačním institutem. Má stejný status jako oficiální verze uvedené evropské normy.
This standard is the Czech version of the European Standard EN 196-10:2006. It was translated by Czech Standards Institute. It has the same status as the official version.
© Český normalizační institut, 2006 Podle zákona č. 22/1997 Sb. smějí být české technické normy rozmnožovány a rozšiřovány jen se souhlasem Českého normalizačního institutu. | 77471 |
Národní předmluva
Informace o citovaných normativních dokumentech
EN 196-1 zavedena v ČSN EN 196-1 (72 2100) Metody zkoušení cementu - Část 1: Stanovení pevnosti
EN 196-7 zavedena v ČSN EN 196-7 (72 2100) Metody zkoušení cementu - Část 7: Postupy pro odběr a úpravu vzorků cementu
EN 45011 zavedena v ČSN EN 45011 (01 5256) Všeobecné požadavky na orgány provozující systémy certifikace výrobků
EN ISO/IEC 17020 zavedena v ČSN EN ISO/IEC 17020 (01 5260) Posuzování shody - Všeobecná kritéria pro činnost různých typů orgánů provádějících inspekci
EN ISO/IEC 17025 zavedena v ČSN EN ISO/IEC (01 5253) Posuzování shody - Všeobecné požadavky na způsobilost zkušebních a kalibračních laboratoří
Citované předpisy
„Směrnice Evropského Parlamentu a Rady 2003/53/EC ze dne 18. června 2003 k 26. dodatku ke Směrnici Rady 76/769/EHS týkající se omezení obchodování a používání určitých nebezpečných látek a přípravků (nonylphenol, nonylphenol ethoxylát a cement). V České republice je tato směrnice zavedena ve vyhlášce 221/2004 Sb., kterou se stanoví seznamy nebezpečných chemických látek a nebezpečných chemických přípravků, jejichž uvádění na trh je zakázáno nebo jejichž uvádění na trh, do oběhu nebo používání je omezeno, v platném znění.
Upozornění na národní poznámky
K Předmluvě a k článkům 4.6.1, 4.8, 4.9 a E.2 byla doplněna informativní národní poznámka.
Vypracování normy
Zpracovatel: Výzkumný ústav maltovin Praha s.r.o., IČ 49618377, normalizační sekce Brno, Ing. Vladivoj Tomek
Technická normalizační komise: TNK 39 Maltovinová pojiva, vápence a sádrovce
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Alena Krupičková
Červenec 2006 |
ICS 91.100.30
Metody zkoušení cementu - Methods of testing cement - |
|
Méthodes d’essais des ciments - |
Prüfverfahren für Zement - |
Tato evropská norma byla schválena CEN 2006-06-19.
Členové CEN jsou povinni splnit Vnitřní předpisy CEN/CENELEC, v nichž jsou stanoveny podmínky, za kterých se musí této evropské normě bez jakýchkoliv modifikací dát status národní normy. Aktualizované seznamy a bibliografické citace týkající se těchto národních norem lze obdržet na vyžádání v Řídicím centru nebo u kteréhokoliv člena CEN.
Tato evropská norma existuje ve třech oficiálních verzích (anglické, francouzské, německé). Verze v každém jiném jazyce přeložená členem CEN do jeho vlastního jazyka, za kterou zodpovídá a kterou notifikuje Řídicímu centru, má stejný status jako oficiální verze.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
CEN Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel © 2006 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. EN 196-10:2006 E |
Obsah
Strana
Předmluva......................................................................................................................................................................................... 6
1 Předmět normy.................................................................................................................................................................... 8
2 Normativní odkazy............................................................................................................................................................... 8
3 Všeobecné požadavky pro zkoušení............................................................................................................................... 8
3.1 Počet zkoušek ..................................................................................................................................................................... 8
3.2 Opakovatelnost a reprodukovatelnost............................................................................................................................ 8
3.3 Vyjádření hmotností, objemů, faktorů a výsledků.......................................................................................................... 9
3.4 Slepé zkoušky...................................................................................................................................................................... 9
4 Chemikálie........................................................................................................................................................................... 9
5 Zkušební zařízení............................................................................................................................................................... 10
6 Úprava zkušebního vzorku cementu.............................................................................................................................. 11
7 Postup vyluhování.............................................................................................................................................................. 11
7.1 Zásady postupu................................................................................................................................................................. 11
7.2 Příprava malty..................................................................................................................................................................... 12
7.3 Filtrace................................................................................................................................................................................. 12
8 Stanovení chrómu (Cr6+).................................................................................................................................................. 12
8.1 Všeobecně.......................................................................................................................................................................... 12
8.2 Měření absorbance bez oxidace..................................................................................................................................... 13
8.3 Měření absorbance s oxidací.......................................................................................................................................... 13
9 Výpočet a vyjádření výsledků........................................................................................................................................... 14
9.1 Výpočet................................................................................................................................................................................ 14
9.2 Vyjádření výsledků............................................................................................................................................................. 14
10 Protokol o výsledcích........................................................................................................................................................ 14
11 Opakovatelnost a reprodukovatelnost........................................................................................................................... 14
Příloha A (normativní) Hodnocení shody cementu s předepsanou hodnotou ve vodě rozpustného chrómu (Cr6+)
podle Směrnice 2003/53/EC........................................................................................................................................... 15
Předmluva....................................................................................................................................................................................... 15
A.1 Předmět............................................................................................................................................................................... 15
A.2 Normativní odkazy............................................................................................................................................................. 15
A.3 Termíny a definice ............................................................................................................................................................ 15
A.4 Řízení výroby závodu výrobcem....................................................................................................................................... 16
A.5 Úkoly ověřovacího orgánu................................................................................................................................................ 18
A.6 Kritéria shody..................................................................................................................................................................... 20
A.7 Posuzování shody............................................................................................................................................................. 20
A.8 Činnosti v případě neshody............................................................................................................................................. 22
A.9 Požadavky na distribuční střediska................................................................................................................................ 22
Příloha B (informativní) Pokyn pro použití této evropské normy pro stanovení ve vodě rozpustného chrómu (Cr6+)
v přípravcích obsahujících cement................................................................................................................................. 23
B.1 Úvod..................................................................................................................................................................................... 23
B.2 Postup vyluhování.............................................................................................................................................................. 23
B.3 Postup filtrace.................................................................................................................................................................... 23
B.4 Výpočet a protokol o výsledcích...................................................................................................................................... 24
B.5 Hodnocení shody.............................................................................................................................................................. 24
Strana
Příloha C (informativní) Pokyn pro použití kontrolní metody (1) používající výluh z cementové kaše -
metoda vycházející z DS 1020......................................................................................................................................... 25
C.1 Předmět metody a oblast použití.................................................................................................................................... 25
C.2 Zásady postupu................................................................................................................................................................. 25
C.3 Chemikálie......................................................................................................................................................................... 25
C.4 Zkušební zařízení............................................................................................................................................................... 25
C.5 Postup zkoušení................................................................................................................................................................ 26
C.6 Výpočet výsledků................................................................................................................................................................ 26
C.7 Protokol o výsledku........................................................................................................................................................... 26
C.8 Shodnost a přesnost........................................................................................................................................................ 26
C.9 Protokol o zkoušce............................................................................................................................................................ 27
Příloha D (informativní) Pokyn pro použití kontrolní metody (2) používající výluh z cementové kaše -
metoda vycházející z TRGS 613...................................................................................................................................... 28
D.1 Význam metody a oblast použití...................................................................................................................................... 28
D.2 Zásady postupu................................................................................................................................................................. 28
D.3 Zkušební zařízení............................................................................................................................................................... 28
D.4 Chemikálie…..................................................................................................................................................................... 28
D.5 Sestrojení kalibrační křivky.............................................................................................................................................. 29
D.6 Úprava vzorku a postup rozboru..................................................................................................................................... 29
D.7 Vyhodnocení a vyjádření výsledků.................................................................................................................................. 30
D.8 Zdraví a bezpečnost…...................................................................................................................................................... 30
Příloha E (informativní) Pokyn pro fotometrické stanovení redukční kapacity chrómu Cr6+ v cementech.................... 31
E.1 Souhrn................................................................................................................................................................................. 31
E.2 Předmět metody................................................................................................................................................................ 31
E.3 Zkušební zařízení............................................................................................................................................................... 31
E.4 Chemikálie…..................................................................................................................................................................... 31
E.5 Postup stanovení…........................................................................................................................................................... 32
E.6 Výpočty................................................................................................................................................................................. 33
E.7 Výsledek.............................................................................................................................................................................. 33
E.8 Kontrola zařízení…............................................................................................................................................................ 33
Bibliografie...................................................................................................................................................................................... 34
Předmluva NP1
Tento dokument (EN 196-10:2006) byl vypracován technickou komisí CEN/TC 51 „Cement a stavební vápna“, jejíž sekretariát zajišťuje IBN.
Této evropské normě musí být nejpozději do ledna 2007 dán status národní normy, a to buď vydáním identického textu, nebo schválením k přímému používání, a národní normy, které jsou s ní v rozporu, musí být zrušeny nejpozději do ledna 2007.
Evropská norma pro zkoušení cementu sestává z následujících částí:
EN 196-1 Metody zkoušení cementu - Část 1: Stanovení pevnosti
EN 196-2 Metody zkoušení cementu - Část 2: Chemický rozbor cementu
EN 196-3 Metody zkoušení cementu - Část 3:Stanovení dob tuhnutí a objemové stálosti
EN 196-5 Metody zkoušení cementu - Část 5:Zkouška pucolanity pucolánových cementů
EN 196-6 Metody zkoušení cementu - Část 6: Stanovení jemnosti mletí
EN 196-7 Metody zkoušení cementu - Část 7: Postupy pro odběr a úpravu vzorků cementu
EN 196-8 Metody zkoušení cementu - Část 8: Stanovení hydratačního tepla - Rozpouštěcí metoda
EN 196-9 Metody zkoušení cementu - Část 9: Stanovení hydratačního tepla - Semiadiabatická metoda
POZNÁMKA Dřívější část EN 196-21 Metody zkoušení cementu - Část 21: Stanovení chloridů, oxidu uhličitého a alkálií v cementu byla revidována a zapracována do EN 196-2.
Byl navržen další dokument ENV 196-4 Metody zkoušení cementu - Část 4: Kvantitativní stanovení hlavních složek a bude zveřejněn jako Technická zpráva CEN.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
_______________
NP1 Obsah normy se týká chrómu v šestém oxidačním stupni. V souladu s českým názvoslovím je v textu namísto anglického „chromium(VI)“ použito výrazu „chróm (Cr6+)“.
Úvod
Tato evropská norma určuje referenční metodu pro stanovení ve vodě rozpustného chrómu (Cr6+) v cementu a sestává ze dvou stupňů - z postupu vyluhování a z rozboru odfiltrovaného výluhu.
Tato evropská norma přijala zásadu, že vyluhování se provádí za podmínek co nejvíce se blížících těm, k nimž dochází při obchodním použití cementu. Proto se při vyluhování použije normalizovaná malta a její následná filtrace. Byly používány i jiné tradiční postupy vyluhování z kaše a byly zařazeny do příloh C a D jako kontrolní zkoušky při řízení výroby závodu a v laboratořích, které nemají k dispozici zkušební zařízení uvedené v EN 196-1 pro přípravu malty. Vyluhování z kaše nespadá do obvyklých podmínek používání cementu.
Tato evropská norma přijala spektrofotometrický způsob rozboru. Uvedené postupy obecně umožňují provedení rozboru bez použití procesu oxidace. V řídkých případech mohou některé cementy obsahovat redukující složky, běžnými postupy nestanovované, které ovlivňují provedení rozboru a vyžadují použití postupu oxidace. Kruhové zkoušky ukázaly, že k posouzení výsledku rozboru je nutno zařadit „zkoušku počátečního posouzení“. Srovnáním výsledků získaných postupem bez oxidace a s oxidací může být zjištěno, zda pro daný cement by měl být použit postup používající postup oxidace.
Pro rozbor odfiltrovaného výluhu mohou být použity jiné instrumentální postupy za předpokladu, že byly kalibrovány proti referenčnímu rozboru odfiltrovaného výluhu.
V případě sporu nebo špatné shody s předepsaným obsahem Cr6+ se musí použít jen referenční metoda.
Tato evropská normová zkušební metoda je založena hlavně na postupu dánské normy DS 1020 a postup vyluhování na postupu, vyvinutém společností ATILH francouzského cementářského průmyslu. Velká pozornost byla věnována podrobnostem německé metody TRGS 613 vyvinuté německým výborem pro nebezpečné látky jako podpoře Průmyslovým předpisům pro nebezpečné látky. Poznámka byla věnována rovněž metodě „trvalého zbarvení“ Britské cementářské společnosti; návrhu metody zpracované CEN/TC193/WG1; odkazu na N680 pro lepidla s obsahem cementu; evropské normě EN 420 pro ochranné rukavice a odkazu na metodu ID-215, vyvinutou OSHA (Occupational Safety and Health Administration), Salt Lake City, USA.
Pro technická řešení velmi napomohla zpráva Americké společnosti pro portlandský cement, jejího výzkumu a vývoje č. 2554 „Přehled a vývoj chemických rozborů pro stanovení chrómu (Cr6+) v hydraulických cementech a slínku“, zpracovaná Waldemarem A. Klemmem. Konečný návrh CEN/TC292 z CEN/TR 14589 potvrdil, že sloučeniny chrómu (Cr6+) jsou citlivé na hodnotu pH i redukčně-oxidační podmínky a byla věnována pozornost uplatnění těchto poznatků v této evropské normě při kontrole vystavení vzorků působení vzduchu, při přidávání indikátoru k alkalickému odfiltrovanému výluhu a při přesném stanovení hodnoty pH prostředí při postupu chemického stanovení.
Tato evropská norma byla vyvinuta s cílem zpracování referenční zkušební metody k hodnocení shody cementu s požadavky Směrnice Evropského Parlamentu a Rady 2003/53/EC ze dne 18. června 2003 k 26. dodatku ke Směrnici Rady 76/769/EHS týkající se omezení obchodování a používání určitých nebezpečných látek a přípravků (nonylphenol, nonylphenol ethoxylát a cement). Způsob hodnocení shody cementu je uveden v příloze A.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto evropskou normu povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
1 Předmět normy
Tato evropská norma určuje metodu pro stanovení ve vodě rozpustného chrómu (Cr6+) v cementu.
Uvádí se referenční metoda sestávající ze dvou stupňů - z postupu vyluhování a z rozboru odfiltrovaného výluhu. Jsou uvedeny pokyny pro jiné postupy vyluhování vhodné pro kontrolní zkoušky při řízení výroby závodu a jiné účely, v případě sporu nebo při špatné shodě s předepsaným obsahem Cr6+ se však použije jen referenční metoda. Referenční metoda má alternativní provedení, podle toho, zda má být použit proces oxidace nebo nikoliv. Kritéria pro vhodný postup jsou uvedena dále v textu. Pro rozbor odfiltrovaného výluhu mohou být použity jiné instrumentální postupy za předpokladu, že byly kalibrovány proti referenční metodě rozboru odfiltrovaného výluhu. V případě sporu se použije pouze referenční metoda.
V příloze A je uveden normalizovaný postup, který se použije v případě, že tato zkušební metoda se použije pro hodnocení shody cementu s předepsaným obsahem Cr6+ uvedeným ve Směrnici 2003/53/EC.
Tato evropská norma určuje metodu, která se použije pro cementy. Může být použitelná šířeji, mělo by to být však ověřeno výrobek od výrobku. Pokyn pro uplatnění této evropské normy při stanovení obsahu ve vodě rozpustného chrómu (Cr6+) v přípravcích, obsahujících cement, je uveden v příloze B.
Přílohy C a D uvádějí informace o jiných postupech vycházejících z výluhu z kaše a tím se odlišujících od chování cementu v podmínkách jeho běžného použití. Mohou být použity s procesem oxidace nebo bez něj. Uživatelé by však měli vzít v úvahu, že výsledky získané těmito metodami se mohou výrazně lišit od výsledků získaných referenční metodou. V případě sporu nebo špatné shody s předepsaným obsahem Cr6+ se použije jen referenční metoda.
Pokyn uvedený v příloze E obsahuje metodu, která slouží ke stanovení přebytku redukčního činidla v cementu, tak jak je používána v některých zemích k interním kontrolním zkouškám. Výrobci, kteří používají takové interní kontrolní zkoušky by si měli ověřit výsledky v porovnání se zkoušením referenční metodou.
Zdroj: www.cni.cz