ICS 13.040.40 Září 2008
|
Stacionární zdroje emisí - Stanovení hmotnostní |
ČSN P 83 4745 |
Stationary source emissions - Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs - Part 4:
Sampling and analysis of dioxin-like PCBs
Emissions de sources fixes - Détermination de la concentration massique en PCDD/PCDF et PCB de type dioxine -
Partie 4: Prélèvement et analyse de PCB de type dioxine
Emissionen aus stationären Quellen - Bestimmung der Massenkonzentration von PCDD/PCDF und dioxin-ähnlichen
PCB - Teil 4: Probenahme und Analyse dioxin-ähnlichen PCB
Tato předběžná norma je českou verzí evropské technické specifikace CEN/TS 1948- 4:2007. Překlad byl zajištěn Českým normalizačním institutem. Má stejný status jako oficiální verze.
This prestandard is the Czech version of the Technical Specification CEN/TS 1948- 4:2007. It was translated by Czech Standards Institute. It has the same status as the official version.
 | © Český normalizační institut, 2008 Podle zákona č. 22/1997 Sb. smějí být české technické normy rozmnožovány a rozšiřovány jen se souhlasem Českého normalizačního institutu. | 81807 |
Národní předmluva
Informace o citovaných normativních dokumentech
EN 1948-1:2006 zavedena v ČSN EN 1948-1:2007 (83 4745) Stacionární zdroje emisí - Stanovení hmotnostní koncentrace PCDD/PCDF a dioxinům podobných PCB - Část 1: Vzorkování PCDD/PCDF
EN 1948-2:2006 zavedena v ČSN EN 1948-2:2007 (83 4745) Stacionární zdroje emisí - Stanovení hmotnostní koncentrace PCDD/PCDF a dioxinům podobných PCB - Část 2: Extrakce a čištění PCDD/PCDF
EN 1948-3:2006 zavedena v ČSN EN 1948-3:2007 (83 4745) Stacionární zdroje emisí - Stanovení hmotnostní koncentrace PCDD/PCDF a dioxinům podobných PCB - Část 3: Identifikace a stanovení PCDD/PCDF
EN 13284-1 zavedena v ČSN EN 13284-1 (83 4617) Stacionární zdroje emisí - Stanovení nízkých hmotnostních koncentrací prachu - Manuální gravimetrická metoda
Souvisící ČSN
ČSN ISO 31-0 (01 1300) Veličiny a jednotky. Část 0: Všeobecné zásady
ČSN ISO 31-8 (01 1300) Veličiny a jednotky. Část 8: Fyzikální chemie a molekulová fyzika
Upozornění na národní poznámky
Do normy byly k článkům 8.9 a 8.10 doplněny informativní národní poznámky.
Vypracování normy
Zpracovatel: Vysoká škola chemicko-technologická v Praze, Doc.Ing. František Skácel, CSc. a Ing. Viktor Tekáč, Ph.D.
Technická normalizační komise: TNK č. 117 „Kvalita ovzduší“
Pracovník Českého normalizačního institutu: Ing. Gabriela Šimonová
|
4 |
ICS 13.040.40
|
Stacionární zdroje emisí - Stanovení hmotnostní koncentrace PCDD/PCDF Stationary source emissions - Determination of the mass concentration |
|
|
Emissions de sources fixes - Détermination |
Emissionen aus stationären Quellen - Bestimmung |
Tato evropská technická specifikace (CEN/TS) byla schválena CEN 2007-06-16 pro přechodné použití.
Doba platnosti této CEN/TS je zatím omezena na tři roky. Po dvou letech budou členové CEN požádáni o jejich připomínky, zvláště o odpověď, jestli může být CEN/TS převedena na evropskou normu.
Členové CEN jsou žádáni oznámit existenci této CEN/TS stejným způsobem jako pro EN a učinit tuto CEN/TS dostupnou. Je přípustné udržovat konfliktní národní normy v platnosti (souběžně s CEN/TS), dokud se nedosáhne konečného rozhodnutí o možnosti převedení této CEN/TS na EN.
Členy CEN jsou národní normalizační orgány Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Kypru, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska, Švédska a Švýcarska.
|
CEN Evropský výbor pro normalizaci European Committee for Standardization Comité Européen de Normalisation Europäisches Komitee für Normung Řídicí centrum: rue de Stassart 36, B-1050 Brusel © 2007 CEN Veškerá
práva pro využití v jakékoli formě a jakýmikoli prostředky Ref. č. CEN/TS 1948- 4:2007 E |
Obsah
Strana
Předmluva......................................................................................................................................................................................... 5
Úvod................................................................................................................................................................................................... 6
1 Předmět normy.................................................................................................................................................................... 7
2 Citované normativní dokumenty....................................................................................................................................... 7
3 Termíny a definice............................................................................................................................................................... 7
4 Značky a zkratky................................................................................................................................................................... 9
5 Podstata postupu měření................................................................................................................................................ 10
6 Zařízení, materiály a 13C12 značené standardy............................................................................................................. 11
7 Bezpečnostní opatření a přeprava vzorků..................................................................................................................... 12
8 Postup měření................................................................................................................................................................... 12
9 Metody validace a požadavky na řízení kvality............................................................................................................... 18
10 Požadavky na řízení kvality při měření............................................................................................................................ 19
11 Měřítka prokazování kvality pro slepé pokusy postupů extrakce, čištění a stanovení........................................... 21
12 Charakteristiky (informativní)........................................................................................................................................... 22
13 Interference (informativní)................................................................................................................................................ 23
Příloha A (informativní) Toxicita a ekvivalenty toxicity.............................................................................................................. 24
Příloha B (informativní) Příklad postupu čištění PCB a separace od PCDD/PCD............................................................ 25
Příloha C (informativní) Možné interference analýzy dioxinům podobných PCB................................................................ 32
Příloha D (informativní) Měření indikátorových PCB 28, 52, 101, 138, 153 a 180 při přídavku k 12 non-
a mono-ortho PCB............................................................................................................................................................ 34
Bibliografie...................................................................................................................................................................................... 37
Předmluva
Tato technická specifikace (CEN/TS 1948- 4:2007) byla vypracována technickou komisí CEN/TC 264 „Kvalita ovzduší“, jejíž sekretariát zajišťuje DIN.
Evropská norma EN 1948:2006 sestává z několika částí věnovaných stanovení hmotnostní koncentrace PCDD, PCDF a PCB emitovaných stacionárními zdroji:
Část 1: Vzorkování PCCD/PCDF;
Část 2: Extrakce a čištění PCCD/PCDF;
Část 3: Identifikace a stanovení PCCD/PCDF.
Část 4: Vzorkování a analýza dioxinům podobných PCB
Pro stanovení dioxinů jsou nezbytné všechny tři uvedené části. Tato technická specifikace CEN/TS 1948-4 popisuje vzorkování, extrakci a analýzu PCB podobných dioxinům a po provedení příslušných validačních zkoušek bude převedena na evropskou normu.
Je třeba věnovat pozornost skutečnosti, že některé části tohoto dokumentu mohou být předmětem patentových práv. CEN (nebo CENELEC) za identifikaci jednoho či více těchto patentových práv nezodpovídá.
Podle Vnitřních předpisů CEN/CENELEC jsou tuto technickou specifikaci povinny zavést národní normalizační organizace následujících zemí: Belgie, Bulharska, České republiky, Dánska, Estonska, Finska, Francie, Irska, Islandu, Itálie, Litvy, Lotyšska, Lucemburska, Kypru, Maďarska, Malty, Německa, Nizozemska, Norska, Polska, Portugalska, Rakouska, Rumunska, Řecka, Slovenska, Slovinska, Spojeného království, Španělska.
Úvod
Skupina chlorovaných aromatických sloučenin podobných polychlorovaným dibenzodioxinům (PCDD) a polychlorovaným dibenzofuranům (PCDF) je známá jako polychlorované bifenyly (PCB). Skupina PCB sestává z 209 chemických individuí (viz základní struktura uvedená na obrázku 1).
Kongenery PCB byly vyráběné přibližně 50 let do konce 90. let pro různá použití v otevřených i uzavřených systémech, např. elektrických izolátorech, nebo jako dielektrické kapaliny v kondenzátorech a transformátorech, jako speciální hydraulické kapaliny, jako plastifikátory v těsnicích materiálech apod. Celosvětově bylo vyrobeno více jak milion tun PCB.
PCDD/PCDF stejně jako PCB jsou emitovány v průběhu tepelných procesů. Jak bylo popsáno v Německu [1] [2], Velké Británii [3], Polsku [4], Španělsku [5], Japonsku [6] [7] a Korei [8], kongenery PCB mohou významně přispívat k celkové hodnotě WHO-TEQ.
V roce 1997 skupina odborníků Světové zdravotnické organizace (WHO) ustanovila pro PCDD/PCDF a dvanáct PCB známých jako dioxinům podobné PCB [9;10] faktory ekvivalentu toxicity (TEF) (viz příloha A). Tato skupina dvanácti dioxinům podobných PCB sestává ze čtyř non-ortho PCB a osmi mono-ortho PCB (bez nebo jen s jedním atomem chloru v polohách 2-, 2‘-, 6- a 6‘-), majících planární nebo téměř planární strukturu - viz obrázek 1.
Tato technická specifikace je věnována stanovení dioxinům podobných PCB v emitovaných stacionárními zdroji znečišťování ovzduší.
Metody uvedené v této technická specifikaci by měli používat pouze zkušení pracovníci, kteří jsou vyškoleni v nakládání s vysoce toxickými sloučeninami.
Obrázek 1 - Struktura PCB
1 Předmět normy
Tato technická specifikace stanoví postup odběru vzorků ze stacionárních zdrojů, postupy extrakce, čištění, identifikace a stanovení dioxinům podobných PCB. Uvedený postup popisuje požadavky na měření kongenerů PCB dané přílohou A (viz tabulka A.1). Je použitelný pro dvanáct non- a mono-ortho PCB určených WHO. Postup je určen pro stanovení PCB o hmotnostní koncentraci přibližně 0,01 ng WHO-TEQPCB/m3.
Kromě uvedených 12 non- a mono-ortho PCB lze tuto technickou specifikaci použít i pro měření dalších kongenerů PCB nazývaných „indikátorové PCB“ 28, 52, 101, 138, 153, 180 (viz příloha D).
Tato technická specifikace stanoví rámec požadavků řízení kvality, které je nutno splnit při jakémkoli odběru vzorků PCB, jejich extrakci, čištění, identifikaci a stanovení.
Předpokládá se, že s ohledem na podobné chemické vlastnosti lze PCB vzorkovat z odpadních plynů stacionárních zdrojů společně s PCDD/PCDF stejnými postupy. Úplný postup odběru vzorků je uveden v EN 1948-1. Celkový postup odběru vzorků lze získat kombinací postupů uvedených v této technické specifikaci s kteroukoli ze tří základních vzorkovacích metod uvedených v EN 1948-1. EN 1948-1 je součástí tohoto celkového měřicího postupu a pro stanovení PCB je nezbytná.
Kromě toho lze měřit PCB společně s PCDD/PCDF použitím částí 1, 2 a 3 EN 1948 a CEN/TS 1948 část 4.
-- Vynechaný text --
Zdroj: www.cni.cz